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一、范围
本标准适用于肠衣中氯霉素残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 20394 肉及肉制品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 21166-2007 肠衣中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 21167-2007 肠衣中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 21168-2007 肠衣中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

三、原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱-串联质谱仪
固相萃取柱
电子天平
移液器
超声波清洗器

4.2 试剂
氯霉素标准品
乙腈
硝酸钠
硫酸铵
乙酸铵
乙酸
甲醇
水

五、样品处理
5.1 样品的准备
将样品称取0.5g，加入50mL乙腈中，超声波处理10min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液加入15mL硝酸钠-硫酸铵缓冲液中，混匀，离心10min，取上清液过滤，取5mL上清液加入10mL乙酸铵缓冲液中，混匀，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品。

5.2 样品的固相萃取
将待测样品加入固相萃取柱中，用甲醇-水（1:1）洗脱，用甲醇洗脱，用氯仿-甲醇（1:1）洗脱，用氯仿洗脱，将洗脱液浓缩至干燥，加入甲醇中重溶，即为待测样品。

六、操作步骤
6.1 仪器条件
详见GB/T 20394。

6.2 标准曲线的制备
取氯霉素标准品，加入甲醇中制备1mg/mL的氯霉素标准溶液，再用甲醇稀释得到不同浓度的标准溶液，制备标准曲线。

6.3 样品的测定
将待测样品加入液相色谱-串联质谱仪中，测定氯霉素的含量。

七、计算
详见GB/T 20394。

八、结果表示
详见GB/T 20394。

九、检验方法
详见GB/T 20394。

十、质量保证
详见GB/T 20394。

相关标准：
GB/T 20394 肉及肉制品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 21166-2007 肠衣中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 21167-2007 肠衣中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 21168-2007 肠衣中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准