GB/T 21496-2008
动植物油脂 油脂沉淀物含量的测定 离心法
发布时间:2008-03-06 实施时间:2008-08-01


一、范围
本标准适用于动植物油脂中油脂沉淀物含量的测定。

二、引用标准
GB/T 5530 动植物油脂中游离脂肪酸的测定
GB/T 5531 动植物油脂中酸价的测定
GB/T 5538 动植物油脂中过氧化值的测定
GB/T 5539 动植物油脂中水分和杂质的测定
GB/T 5540 动植物油脂中铁的测定

三、定义
油脂沉淀物:指油脂在储存、运输、加工等过程中,由于氧化、水解、聚合等反应而形成的沉淀物。

四、仪器和设备
1. 离心机:最大转速不低于10000r/min。
2. 离心管:容量为10mL,标准装置。
3. 烘箱:温度为105℃±2℃。
4. 干燥器:温度为130℃±5℃。

五、试剂和材料
1. 石油醚:提纯后的石油醚。
2. 乙醇:纯度不低于95%。
3. 硫酸:浓度为98%。
4. 硝酸:浓度为65%。
5. 氢氧化钠:浓度为10%。
6. 氯仿:纯度不低于99%。
7. 氯化钠:纯度不低于99%。
8. 滤纸:直径为11cm,质量为80g/m2。
9. 硅胶:细度为0.5-1.5mm。
10. 玻璃棒:直径为5mm,长度为150mm。

六、样品的制备
样品应当按照GB/T 5530、GB/T 5531、GB/T 5538、GB/T 5539、GB/T 5540的规定进行制备。

七、操作步骤
1. 取10mL样品,加入离心管中。
2. 加入10mL石油醚,振荡混合均匀。
3. 离心10min,将上清液倒入干净的离心管中。
4. 加入10mL乙醇,振荡混合均匀。
5. 离心10min,将上清液倒入干净的离心管中。
6. 加入2mL硫酸,振荡混合均匀。
7. 离心10min,将上清液倒入干净的离心管中。
8. 加入2mL硝酸,振荡混合均匀。
9. 离心10min,将上清液倒入干净的离心管中。
10. 加入2mL氢氧化钠,振荡混合均匀。
11. 加入2mL氯仿,振荡混合均匀。
12. 加入2g氯化钠,振荡混合均匀。
13. 离心10min,将上清液倒入干净的离心管中。
14. 加入2mL石油醚,振荡混合均匀。
15. 离心10min,将上清液倒入干净的离心管中。
16. 将离心管放入烘箱中,105℃±2℃下烘干至恒重。
17. 取出离心管,放入干燥器中,130℃±5℃下干燥至恒重。
18. 取出离心管,放入干燥器中,室温下冷却至恒重。
19. 称取沉淀物质量,计算油脂沉淀物含量。

八、计算
油脂沉淀物含量的计算公式为:
油脂沉淀物含量(%)=(沉淀物质量/样品质量)×100%

九、结果表示
油脂沉淀物含量应当按照0.01%计算,结果保留两位小数。

十、注意事项
1. 操作过程中应当注意安全,避免接触试剂和样品。
2. 离心管应当干净干燥,避免污染。
3. 操作过程中应当注意操作规范,避免误差。
4. 烘干和干燥过程中应当注意温度和时间,避免影响结果。
5. 结果应当按照规定的方法计算,避免误差。

相关标准
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