橄榄油是一种常见的食用油,其蜡含量是影响其品质的重要指标之一。本标准规定了气相色谱法测定橄榄油中蜡含量的方法,以保证橄榄油的质量和安全。
1.范围
本标准适用于测定橄榄油中蜡含量的气相色谱法。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于1.5,检测器为火焰离子化检测器或其他等效检测器。
2.2 色谱柱:聚硅氧烷或其他等效色谱柱,内径不小于0.25mm,长度不小于30m,膜厚不小于0.25μm。
2.3 注射器:自动进样器或手动进样器。
2.4 气源:高纯度氮气或其他等效气源。
2.5 电子天平:分度值不大于0.1mg。
3.试剂和材料
3.1 橄榄油样品。
3.2 氮气:高纯度氮气或其他等效气源。
3.3 石油醚:纯度不低于95%。
3.4 乙醇:纯度不低于95%。
3.5 硅胶:分子筛或其他等效硅胶。
3.6 玻璃纤维滤纸:过滤精度不低于0.45μm。
4.分析步骤
4.1 样品制备
将橄榄油样品称取1g,加入50mL石油醚,振荡混合5min,离心分离,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL乙醇,振荡混合5min,离心分离,取上清液过滤,得到待测样品溶液。
4.2 标准曲线制备
取一定量的硅胶,加入适量的石油醚制成浆状物,均匀涂覆在玻璃管内壁上,干燥后装入色谱柱中。将一定量的正己烷加入橄榄油中制成标准溶液,分别取10μL、20μL、30μL、40μL、50μL标准溶液,加入10mL乙醇中,振荡混合5min,离心分离,取上清液过滤,得到5个不同浓度的标准溶液。
4.3 气相色谱分析
将样品溶液和标准溶液分别注入色谱柱中,以一定的程序进行分离和检测,得到色谱图。根据标准曲线计算出样品中蜡的含量。
5.结果计算
样品中蜡的含量,按下式计算:
W=(A/B)×C×100%
其中,W为样品中蜡的含量,%;
A为样品峰面积;
B为标准曲线斜率;
C为标准溶液中蜡的质量浓度,mg/mL。
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