GB/T 23296.6-2009
食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中4-甲基-1-戊烯的测定 气相色谱法
发布时间:2009-03-31 实施时间:2009-09-01


一、范围
本标准规定了气相色谱法测定食品接触材料中4-甲基-1-戊烯(4-Methyl-1-pentene,4MP)的方法。

本标准适用于食品接触材料中4MP的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 23296.1 食品接触材料 高分子材料 通用要求
GB/T 23296.2 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的选择
GB/T 23296.3 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的制备
GB/T 23296.4 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中总迁移量的测定

三、原理
将样品中的4MP用乙醚提取,经过硅胶柱净化后,用气相色谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)或其他检测器,具有自动进样器。
4.2 色谱柱:硅胶柱,内径2 mm,长度2 m,填充物为5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷(5% Phenyl-95% Dimethylpolysiloxane)。
4.3 气源:高纯度氮气、高纯度氢气。
4.4 乙醚:色谱纯。
4.5 标准品:4-甲基-1-戊烯(4MP),纯度≥99.5%。

五、样品的制备
按照GB/T 23296.3的要求制备食品模拟物。

六、操作步骤
6.1 样品的提取
将样品加入锥形瓶中,加入10 mL乙醚,用超声波水浴加热提取30 min,离心10 min,取上清液过滤,取1 mL上清液进入色谱管。
6.2 色谱条件
色谱柱:硅胶柱,内径2 mm,长度2 m,填充物为5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷(5% Phenyl-95% Dimethylpolysiloxane)。
进样口温度:250℃。
柱温:80℃。
载气:氢气,流速为1.0 mL/min。
检测器:FID,检测器温度为280℃。
6.3 标准曲线的绘制
取一系列4MP的标准品,分别加入锥形瓶中,加入10 mL乙醚,用超声波水浴加热提取30 min,离心10 min,取上清液过滤,取1 mL上清液进入色谱管,按照6.2的条件进行测定,绘制标准曲线。
6.4 样品的测定
按照6.1的方法提取样品,按照6.2的条件进行测定,根据标准曲线计算出4MP的含量。

七、计算
样品中4MP的含量,按照下式计算:

其中,C为样品中4MP的含量,mg/kg;
V为样品提取液的体积,mL;
m为样品的质量,g;
C0为标准曲线上4MP的质量浓度,mg/L;
V0为标准曲线上4MP的体积,μL。

八、结果表示
结果应报告样品中4MP的含量,单位为mg/kg,精确到0.01 mg/kg。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 23296.4。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 23296.1 食品接触材料 高分子材料 通用要求
GB/T 23296.2 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的选择
GB/T 23296.3 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的制备
GB/T 23296.4 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中总迁移量的测定