GB/T 23296.5-2009
食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定 气相色谱法
发布时间:2009-03-31 实施时间:2009-09-01


1.范围
本标准适用于食品接触材料中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇(DEMA)的测定。

2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 23296.1 食品接触材料 高分子材料 第1部分:通用要求
GB/T 23296.2 食品接触材料 高分子材料 第2部分:聚合物及共聚物
GB/T 23296.3 食品接触材料 高分子材料 第3部分:环氧树脂
GB/T 23296.4 食品接触材料 高分子材料 第4部分:酚醛树脂

3.原理
将样品中的DEMA与内标品一起萃取,经过蒸发浓缩后,用气相色谱法进行分离和检测。

4.仪器和设备
4.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)或氮磷检测器(NPD)。
4.2 气相色谱柱:具有分离DEMA和内标品的能力,常用的柱为DB-5、DB-1701等。
4.3 称量仪:量程为0.1mg~200g。
4.4 离心机:最大转速为5000r/min。
4.5 恒温振荡器:温度范围为20℃~60℃。

5.试剂和材料
5.1 氯仿:色谱纯。
5.2 乙醇:色谱纯。
5.3 水:分析纯。
5.4 DEMA:纯度不低于99%。
5.5 内标品:如2-氯乙酸乙酯(EEC)等。
5.6 标准溶液:称取DEMA和内标品,分别加入氯仿中制成的混合溶液,浓度分别为0.1mg/mL和1mg/mL。

6.样品的制备
6.1 取样:按照GB/T 23296.1的要求取样。
6.2 样品的制备:将样品切碎或研磨成小颗粒,称取1g±0.1g,加入50mL的氯仿中,用恒温振荡器振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液蒸发至干燥,加入1mL的标准溶液,用乙醇溶解,摇匀,过滤。

7.操作步骤
7.1 样品的制备:参照6.2。
7.2 气相色谱条件:
柱温:80℃
进样口温度:250℃
检测器温度:250℃
氢气流量:40mL/min
空气流量:400mL/min
氮气流量:30mL/min
7.3 气相色谱分析:取10μL样品溶液进样,记录色谱图,计算DEMA的含量。

8.计算
DEMA的含量(mg/kg)=(DEMA峰面积/内标品峰面积)×(内标品浓度/DEMA的分子量)×(样品溶液体积/样品质量)×1000

9.精密度和准确度
9.1 精密度:相对标准偏差不大于10%。
9.2 准确度:加标回收率在80%~120%之间。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 23296.1 食品接触材料 高分子材料 第1部分:通用要求
GB/T 23296.2 食品接触材料 高分子材料 第2部分:聚合物及共聚物
GB/T 23296.3 食品接触材料 高分子材料 第3部分:环氧树脂
GB/T 23296.4 食品接触材料 高分子材料 第4部分:酚醛树脂