一、范围
本标准规定了高效液相色谱法测定食品接触材料中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯的方法。
二、引用标准
GB/T 5009.60 食品中苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法
GB/T 23296.1 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的制备
GB/T 23296.2 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的选择
GB/T 23296.3 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的浸泡
GB/T 23296.4 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的萃取
三、原理
样品经过适当的处理后,用高效液相色谱法分离,检测器检测,根据峰面积计算出1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯的含量。
四、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)
3. 活性炭
4. 超声波清洗仪
5. 称量器
6. 滤膜:0.45 μm
五、试剂和材料
1. 乙腈:色谱纯
2. 水:色谱纯
3. 1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯:纯品
4. 食品模拟物:按GB/T 23296.1、GB/T 23296.2、GB/T 23296.3、GB/T 23296.4的规定制备
六、操作步骤
1. 样品制备
将食品接触材料样品切成小块,用超声波清洗仪清洗3次,每次10 min,用水和乙腈混合液(1:1)超声波清洗3次,每次10 min,用乙腈超声波清洗3次,每次10 min,将样品放入活性炭中,密封保存24 h,取出后用滤膜过滤,取滤液备用。
2. 标准曲线制备
分别取1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯的纯品,称量适量的样品,加入食品模拟物中,制备出不同浓度的标准曲线。
3. 检测
将样品滤液注入高效液相色谱仪中,按照标准曲线计算出1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯的含量。
七、结果计算
样品中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯的含量,按照标准曲线计算出。
八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度符合GB/T 5009.60的要求。
九、质量控制
本方法的质量控制符合GB/T 5009.60的要求。
相关标准
GB/T 5009.60 食品中苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法
GB/T 23296.1 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的制备
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GB/T 23296.3 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的浸泡
GB/T 23296.4 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物的萃取