一、范围
本标准适用于大豆中三嗪类除草剂残留量的测定。

二、方法概述
本标准采用气相色谱-质谱联用法测定大豆中三嗪类除草剂的残留量。

三、试剂和材料
1. 试剂
（1）甲醇（色谱纯）；
（2）乙腈（色谱纯）；
（3）氯仿（色谱纯）；
（4）硅胶（100-200目）；
（5）氮气（纯度≥99.999%）；
（6）三嗪类除草剂标准品。

2. 材料
（1）大豆样品；
（2）纯水。

四、仪器设备
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 电子天平
3. 超声波清洗器
4. 恒温振荡器
5. 离心机

五、操作步骤
1. 样品制备
（1）取大豆样品，粉碎并混匀；
（2）取1g样品，加入50mL甲醇，超声波清洗10min，离心10min，取上清液；
（3）取上清液5mL，加入10mL乙腈，超声波清洗10min，离心10min，取上清液；
（4）取上清液2mL，加入2mL氯仿，振荡10min，离心10min，取上清液；
（5）取上清液1mL，加入10mg硅胶，振荡10min，离心10min，取上清液。

2. 标准曲线的制备
（1）取三嗪类除草剂标准品，分别加入甲醇中制备浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/mL的七个标准溶液；
（2）取每个标准溶液1mL，加入10mg硅胶，振荡10min，离心10min，取上清液；
（3）将每个标准溶液的上清液注入气相色谱-质谱联用仪中，测定峰面积。

3. 样品测定
将样品制备液注入气相色谱-质谱联用仪中，测定峰面积。

六、计算
1. 标准曲线的绘制
将标准曲线的峰面积与浓度绘制成图表，得到标准曲线。

2. 残留量的计算
将样品的峰面积代入标准曲线中，得到三嗪类除草剂的浓度，再根据样品的质量计算出残留量。

七、结果表示
保留两位小数，单位为mg/kg。

八、质量控制
1. 空白对照
在样品制备过程中，不加入大豆样品，制备出的液体即为空白对照。

2. 标准品对照
在每次测定前，应测定一次标准品，以检查仪器的准确性和稳定性。

3. 加标回收实验
在样品制备过程中，加入已知浓度的三嗪类除草剂标准品，制备出的液体即为加标样品。将加标样品测定后，计算加标回收率。

相关标准
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