一、范围
本标准适用于谷物碾磨制品中脂肪酸值的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 食品中脂肪酸的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 14684-2011 食品中脂肪酸甲酯的气相色谱测定法
三、定义
3.1 脂肪酸值
指脂肪酸在样品中的含量,以百分数表示。
3.2 脂肪酸
指由长链脂肪酸基组成的脂质,包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
四、原理
样品经乙醇提取后,脂肪酸甲酯化为甲酯,再用气相色谱法测定甲酯的含量,计算出脂肪酸值。
五、仪器设备
5.1 气相色谱仪
5.2 恒温水浴器
5.3 离心机
5.4 称量器
5.5 烘箱
5.6 滤纸
六、试剂和材料
6.1 乙醇
6.2 硫酸
6.3 甲醇
6.4 氮气
6.5 水
七、样品的制备
样品取适量,粉碎并混匀,取约5g样品,加入50mL乙醇,振荡摇匀,放置30min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液10mL,加入10mL硫酸,振荡混匀,放置30min,离心10min,取上清液,加入10mL甲醇,振荡混匀,放置30min,离心10min,取上清液,即为样品溶液。
八、操作步骤
8.1 样品的甲酯化
取样品溶液1mL,加入10mL甲醇,振荡混匀,加入1mL硫酸,振荡混匀,放置30min,加入10mL水,振荡混匀,离心10min,取上清液,即为甲酯化样品溶液。
8.2 气相色谱测定
将甲酯化样品溶液注入气相色谱仪,按仪器操作说明进行测定。
九、计算
用气相色谱法测定出的甲酯含量,按下式计算脂肪酸值:
脂肪酸值(%)=(甲酯含量×200)/样品质量
十、结果表示
结果保留两位小数,单位为百分数。
十一、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 14684-2011。
相关标准
GB/T 601-2002 食品中脂肪酸的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 14684-2011 食品中脂肪酸甲酯的气相色谱测定法
GB/T 15683-2015 谷物碾磨制品 水分的测定
GB/T 15685-2015 谷物碾磨制品 灰分的测定