1. 范围
本标准规定了变性淀粉中乙酰基含量的测定方法。
2. 引用标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规范
GB/T 602-2019 化学试剂标志、包装、运输及贮存
GB/T 6678-2003 淀粉和淀粉制品中乙酰基含量的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价方法
GB/T 20374-2021 变性淀粉中乙酰基含量的测定 高效液相色谱法
3. 原理
将变性淀粉样品溶解于醋酸-乙酸乙酯混合溶液中,加入氢氧化钠溶液使其水解,生成乙酸钠,再用盐酸滴定乙酸钠,计算出乙酰基含量。
4. 试剂和材料
4.1 试剂
氢氧化钠(NaOH)、盐酸(HCl)、醋酸(CH3COOH)、乙酸乙酯(CH3COOC2H5)、酚酞指示剂。
4.2 材料
50 mL锥形瓶、10 mL量筒、滴定管、磁力搅拌器、恒温水浴器、分析天平。
5. 仪器
5.1 恒温水浴器
温度范围:室温~100℃,温度控制精度:±0.5℃。
5.2 磁力搅拌器
转速范围:0~2000 r/min。
5.3 分析天平
称量范围:0~200 g,称量精度:0.0001 g。
6. 操作步骤
6.1 样品的制备
将变性淀粉样品称取0.5 g,加入50 mL醋酸-乙酸乙酯混合溶液中,加热搅拌至完全溶解,冷却至室温。
6.2 水解
向样品中加入10 mL 0.5 mol/L NaOH溶液,用磁力搅拌器搅拌30 min,然后加入10 mL水,再用磁力搅拌器搅拌5 min。
6.3 滴定
用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由红色变为无色,记录滴定体积V1。
6.4 空白试验
按照上述方法进行空白试验,记录滴定体积V0。
7. 计算
乙酰基含量的计算公式为:
$$
C = \frac{(V_1 - V_0) \times N \times 60 \times 1000}{m}
$$
其中,C为乙酰基含量(%),V1为样品滴定体积(mL),V0为空白试验滴定体积(mL),N为HCl标准溶液的摩尔浓度(mol/L),m为样品质量(g)。
8. 结果表示
结果保留两位小数,最终结果取平均值。
9. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
10. 检出限和定量限
本方法的检出限为0.01%,定量限为0.03%。
11. 报告
报告中应包括样品名称、样品编号、测定结果、测定方法、检测日期等信息。
相关标准
GB/T 6678-2003 淀粉和淀粉制品中乙酰基含量的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价方法
GB/T 20374-2021 变性淀粉中乙酰基含量的测定 高效液相色谱法