GB/T 42114-2022
木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法
发布时间:2022-12-30 实施时间:2023-07-01


一、范围
本标准适用于木薯叶片中黄酮醇的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的制备纯化规范
GB/T 20394.1 植物药材质量控制方法 总则
GB/T 20394.2 植物药材质量控制方法 药材鉴别
GB/T 20394.3 植物药材质量控制方法 药材杂质检查
GB/T 20394.4 植物药材质量控制方法 药材含量测定

三、仪器设备
1. 高效液相色谱仪:具有紫外检测器,波长为280 nm。
2. 称量仪:量程为0.1 mg~200 g。
3. 超声波清洗仪:功率为100 W,频率为40 kHz。
4. 滤膜:孔径为0.22 μm。

四、试剂和材料
1. 甲醇:色谱纯。
2. 纯水:经过去离子处理。
3. 乙酸:色谱纯。
4. 木薯叶片样品:经过粉碎、筛选、干燥处理。
5. 黄酮醇标准品:纯度≥98%。

五、操作步骤
1. 样品制备
取适量的木薯叶片样品,粉碎成细粉末,筛选过滤,取约0.5 g样品,加入50 mL甲醇中,超声波清洗10 min,过滤,取滤液10 mL,加入10 μL乙酸,用甲醇定容至10 mL,摇匀,过滤,取上清液进样。
2. 标准曲线制备
取黄酮醇标准品,加入甲醇中,制备成1 mg/mL的标准溶液,再用甲醇稀释成不同浓度的标准溶液,分别进样,测定峰面积,绘制标准曲线。
3. 样品测定
取样品进样,测定峰面积,根据标准曲线计算出样品中黄酮醇的含量。

六、结果计算
样品中黄酮醇的含量,按下式计算:
C = (A × C1 × V2) / (A1 × V1 × m)
其中,C为样品中黄酮醇的含量(mg/g),A为样品峰面积,C1为黄酮醇标准品的浓度(mg/mL),V2为样品进样体积(mL),A1为黄酮醇标准品的峰面积,V1为黄酮醇标准品的进样体积(mL),m为样品质量(g)。

七、质量控制
1. 空白对照
取同样的甲醇,按样品制备方法处理,测定峰面积,作为空白对照。
2. 精密度
取同一批样品,按样品制备方法处理,测定3次,计算相对标准偏差(RSD)。
3. 准确度
取不同批次的样品,按样品制备方法处理,测定3次,计算平均值和RSD。
4. 加标回收率
取同一批样品,分别加入不同浓度的黄酮醇标准品,按样品制备方法处理,测定峰面积,计算加标回收率。

八、报告内容
1. 样品名称、编号、来源、采集时间、制备时间等信息。
2. 测定结果,包括样品中黄酮醇的含量、RSD等。
3. 质量控制结果,包括空白对照、精密度、准确度、加标回收率等。
4. 实验条件,包括仪器设备、试剂和材料、操作步骤等。
5. 分析结论,包括样品的质量状况、分析结果的可靠性等。

相关标准
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