一、范围
本标准规定了木质活性炭中氯化物的测定方法。
二、方法概述
将样品与水混合,加入硝酸银溶液,用氯化钾溶液滴定,计算氯化物含量。
三、试剂和仪器
1. 试剂
(1)硝酸银溶液:0.1mol/L。
(2)氯化钾溶液:0.1mol/L。
(3)去离子水。
2. 仪器
(1)分析天平:量程为0.1mg。
(2)滴定管:容量为25mL。
(3)烧杯:容量为250mL。
(4)恒温水浴。
四、样品的制备
将样品粉碎,过筛,取适量样品称量,精确到0.1mg。
五、操作步骤
1. 取样品0.5g,加入烧杯中。
2. 加入50mL去离子水,用玻璃棒搅拌均匀。
3. 加入10mL硝酸银溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4. 将烧杯放入恒温水浴中,加热至沸腾,持续加热5min。
5. 取出烧杯,冷却至室温。
6. 加入2mL氯化钾溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
7. 用氯化钾溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色,记录滴定体积V1。
8. 用去离子水洗涤滴定管,再用氯化钾溶液滴定至溶液由浅黄色变为深黄色,记录滴定体积V2。
9. 用去离子水洗涤滴定管,再用氯化钾溶液滴定至溶液由深黄色变为橙色,记录滴定体积V3。
10. 用去离子水洗涤滴定管,再用氯化钾溶液滴定至溶液由橙色变为无色,记录滴定体积V4。
11. 计算氯化物含量(以Cl计):Cl(%)=(V1-V2)×0.01×35.45×1000/m,其中m为样品质量(g),35.45为Cl的相对分子质量。
六、结果的计算与报告
按操作步骤所述方法测定3次,取平均值作为最终结果。结果应四舍五入,保留两位小数。报告应包括样品名称、样品编号、测定日期、测定人员、测定结果等内容。
七、注意事项
1. 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入气体。
2. 滴定管和烧杯应清洗干净,避免干扰实验结果。
3. 滴定时应缓慢滴加,避免误差。
4. 操作时应注意精确称量和记录数据。
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