一、范围
本标准规定了木质活性炭中硫化物的测定方法。

二、方法概述
将样品与盐酸反应，生成氢硫酸气体，用气相色谱法测定氢硫酸气体的含量，计算出硫化物的含量。

三、试剂和材料
1. 氯仿（CHCl3）：色谱纯。
2. 乙醇（C2H5OH）：色谱纯。
3. 氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
4. 盐酸（HCl）：分析纯。
5. 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
6. 氢气（H2）：纯度不低于99.99%。
7. 氮气（N2）：纯度不低于99.99%。
8. 硫酸铜（CuSO4）：分析纯。
9. 硫酸（H2SO4）：分析纯。
10. 活性炭样品：经过研磨、筛分后，粒径为0.25~0.5mm。

四、仪器
1. 气相色谱仪：具有火焰光度检测器（FID）和氢气气源。
2. 恒温水浴器：可控制温度在40℃±1℃。
3. 恒温振荡器：可控制振荡频率在100次/min±5次/min。
4. 恒温干燥箱：可控制温度在105℃±5℃。
5. 恒温恢复器：可控制温度在25℃±1℃。
6. 恒温恢复器：可控制温度在40℃±1℃。

五、操作步骤
1. 取样：取活性炭样品10g，精确称量，放入250mL锥形瓶中。
2. 加入试剂：加入50mL盐酸，加盖，用恒温振荡器振荡1h。
3. 过滤：用滤纸过滤，将滤液收集在100mL烧杯中。
4. 加入试剂：加入5mL氢氧化钠溶液，用恒温水浴器加热至沸腾，保持沸腾5min。
5. 冷却：取出，冷却至室温。
6. 加入试剂：加入5mL氢氧化钾溶液，用恒温水浴器加热至沸腾，保持沸腾5min。
7. 冷却：取出，冷却至室温。
8. 加入试剂：加入5mL氯仿，用恒温振荡器振荡5min。
9. 分离：离心分离，取上层液体，放入干燥瓶中。
10. 干燥：用恒温干燥箱干燥至恒重。
11. 加入试剂：加入5mL硫酸铜溶液，用恒温水浴器加热至沸腾，保持沸腾5min。
12. 冷却：取出，冷却至室温。
13. 加入试剂：加入5mL硫酸，用恒温水浴器加热至沸腾，保持沸腾5min。
14. 冷却：取出，冷却至室温。
15. 加入试剂：加入5mL氯仿，用恒温振荡器振荡5min。
16. 分离：离心分离，取上层液体，放入干燥瓶中。
17. 干燥：用恒温干燥箱干燥至恒重。
18. 加入试剂：加入5mL乙醇，用恒温水浴器加热至沸腾，保持沸腾5min。
19. 冷却：取出，冷却至室温。
20. 加入试剂：加入5mL氢气，用恒温恢复器恢复30min。
21. 气相色谱法测定：将样品注入气相色谱仪中，用氢气气源，以40℃为恒温点，测定氢硫酸气体的含量。
22. 计算：根据测定结果，计算出样品中硫化物的含量。

六、结果表示
样品中硫化物的含量，以mg/kg表示。

七、注意事项
1. 操作过程中，应注意安全，避免接触皮肤和吸入氢硫酸气体。
2. 操作过程中，应注意防止样品受到污染。
3. 操作过程中，应注意仪器的正确使用和维护。
4. 操作过程中，应注意试剂的正确使用和储存。
5. 操作过程中，应注意操作规范，避免误差的产生。

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