一、范围
本标准规定了木质活性炭中氰化物的测定方法。
二、方法概述
将样品与水混合,加入氯化银溶液,生成氯化银沉淀,用钾氰化物溶液溶解沉淀,再用硝酸银溶液滴定,计算氰化物含量。
三、试剂和仪器
1. 氯化银溶液:0.1mol/L。
2. 钾氰化物溶液:0.1mol/L。
3. 硝酸银溶液:0.1mol/L。
4. 氢氧化钠溶液:10%。
5. 氯仿。
6. 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
7. 恒温水浴。
8. 磁力搅拌器。
9. 筛子:筛孔直径为0.5mm。
四、样品的制备
将样品研磨成粉末,通过筛子筛选,取筛子上的样品,称取0.5g,加入250mL锥形瓶中,加入50mL水,用磁力搅拌器搅拌30min,过滤,取滤液10mL,加入50mL锥形瓶中。
五、操作步骤
1. 加入氯化银溶液:向锥形瓶中加入5mL氯化银溶液,用磁力搅拌器搅拌5min。
2. 沉淀:将锥形瓶放入恒温水浴中,恒温30min,生成氯化银沉淀。
3. 滤液:将沉淀过滤,取滤液10mL,加入50mL锥形瓶中。
4. 加入钾氰化物溶液:向锥形瓶中加入5mL钾氰化物溶液,用磁力搅拌器搅拌5min。
5. 氯仿萃取:加入5mL氯仿,用磁力搅拌器搅拌5min,分离氯仿层,取氯仿层10mL,加入50mL锥形瓶中。
6. 滴定:向锥形瓶中加入2mL氢氧化钠溶液和2mL硝酸银溶液,用磁力搅拌器搅拌5min,滴定至氰化物完全反应,记录滴定体积V(mL)。
7. 空白试验:按同样方法进行空白试验,记录滴定体积V0(mL)。
六、计算
氰化物含量(mg/kg)=(V-V0)×0.01×1000×1000/m
其中,V为样品的滴定体积(mL),V0为空白试验的滴定体积(mL),m为样品的质量(g)。
七、结果表示
氰化物含量应按样品的实际含量计算,保留两位小数。
八、注意事项
1. 操作过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入氰化物。
2. 氯仿易挥发,应注意操作环境。
3. 滴定时应注意滴定液的滴加速度,避免氰化物过量反应。
4. 本方法适用于木质活性炭中氰化物的测定,不适用于其他样品。
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