一、范围
本标准规定了木质活性炭中钙镁含量的测定方法。
二、方法概述
将样品与硝酸铵溶液混合,加热至沸腾,使样品中的钙镁转化为硝酸盐,然后用EDTA标准溶液滴定,计算出钙镁含量。
三、试剂和仪器
1. 硝酸铵(NH4NO3):分析纯。
2. EDTA标准溶液:0.01mol/L。
3. 氯化铵(NH4Cl):分析纯。
4. 氢氧化钠(NaOH):分析纯。
5. 氯化钙(CaCl2):分析纯。
6. 氯化镁(MgCl2):分析纯。
7. 氯化铵-氢氧化钠缓冲液:将5.7g氯化铵和30mL 10mol/L氢氧化钠溶液加入1000mL烧杯中,加水至1000mL,搅拌均匀。
8. 滴定管:容量为25mL。
9. 滴定管架:可固定滴定管。
10. 烧杯:容量为250mL。
11. 恒温水浴:可调节温度,温度范围为95℃~100℃。
12. pH计:测量溶液的pH值。
四、样品的制备
将样品研磨成粉末,过筛,取约0.5g样品,称入烧杯中。
五、操作步骤
1. 将0.5g样品加入烧杯中,加入10mL硝酸铵溶液,加盖,用恒温水浴加热至沸腾,持续加热5min。
2. 取出烧杯,冷却至室温,加入50mL氯化铵-氢氧化钠缓冲液,用水稀释至100mL,搅拌均匀。
3. 用pH计测量溶液的pH值,调节至10.0左右。
4. 用EDTA标准溶液滴定,直至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V1。
5. 取另一烧杯,加入50mL氯化铵-氢氧化钠缓冲液,用水稀释至100mL,作为空白对照。
6. 用EDTA标准溶液滴定,直至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V2。
7. 计算样品中钙镁含量的质量分数,按下式计算:
钙镁含量(%)=(V1-V2)×0.01×M×1000/m
其中,V1为样品滴定体积,mL;V2为空白对照滴定体积,mL;M为EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m为样品质量,g。
六、结果的计算与报告
按照操作步骤计算出样品中钙镁含量的质量分数,并报告结果。
七、注意事项
1. 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入气体。
2. 滴定时应缓慢滴加EDTA标准溶液,避免过量滴定。
3. 滴定前应将EDTA标准溶液与样品溶液充分混合。
4. 滴定前应将滴定管用去离子水洗净,避免干扰滴定结果。
5. 滴定前应将pH计用去离子水洗净,避免干扰pH值的测量结果。
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