1.范围
本标准适用于饲料中氨基甲酸酯类农药残留量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-1998 化学试剂 化学分析用试剂的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 19374-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定 液相色谱法

3.原理
样品经乙腈提取，经硅胶柱净化后，用气相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留量。

4.仪器设备
4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
4.2 色谱柱：内径0.25mm，长度30m，填充物为5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷。
4.3 注射器：容量1μL，带针头。
4.4 称量器：量程0.1mg。

5.试剂和材料
5.1 乙腈：色谱纯。
5.2 硅胶：200目筛过。
5.3 氨基甲酸酯类农药标准品：纯度≥98%。
5.4 氢气：纯度≥99.99%。
5.5 空气：纯度≥99.99%。
5.6 氮气：纯度≥99.99%。

6.样品的处理
6.1 取样：按照GB/T 6682-2008的规定取样。
6.2 样品的制备：将样品粉碎，混匀后取适量样品，称量后加入乙腈中，振荡混合，静置10min，离心分离，取上清液过硅胶柱净化，收集洗脱液，用氮气吹干，加入适量乙腈溶解，制成1mg/mL的标准溶液。

7.操作步骤
7.1 仪器的预热：将色谱柱装入气相色谱仪，将氢气、空气、氮气通入，预热至稳定。
7.2 样品的进样：用注射器将标准溶液进样，进样量为1μL。
7.3 色谱条件：
柱温：180℃
进样口温度：200℃
检测器温度：250℃
氢气流速：1.5mL/min
空气流速：150mL/min
氮气流速：30mL/min
7.4 计算：用标准曲线法计算氨基甲酸酯类农药的含量。

8.结果的表示
结果应当按照GB/T 8170-2008的规定进行数字表示和圆整。

9.检验结果的判定
9.1 检验结果应当符合GB/T 19374-2003的规定。
9.2 检验结果应当符合GB/T 6682-2008的规定。

相关标准
GB/T 19374-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定 液相色谱法
GB/T 601-1998 化学试剂 化学分析用试剂的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则