GB/T 14551-2003
动、植物中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法
发布时间:2003-11-10 实施时间:2004-04-01


六六六和滴滴涕是一种有机氯农药,对人体和环境都有一定的危害。因此,对于动、植物中的六六六和滴滴涕的测定显得尤为重要。本标准规定了一种气相色谱法,用于测定动、植物中的六六六和滴滴涕。

1. 范围
本标准适用于动、植物中六六六和滴滴涕的测定。

2. 原理
样品经提取、净化后,用气相色谱法进行分析。

3. 试剂和材料
3.1 氯仿:分析纯。
3.2 硅胶:分析纯。
3.3 氮气:纯度为99.99%。
3.4 六六六和滴滴涕标准品:纯度为99%以上。
3.5 乙醇:分析纯。
3.6 水:去离子水或蒸馏水。

4. 仪器
4.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱。
4.2 恒温水浴器:可控制温度在5℃以下。
4.3 离心机:转速为3000r/min。

5. 样品的制备
5.1 动物样品的制备
将样品切碎,加入氯仿,用恒温水浴器加热提取,离心后取上清液,用硅胶柱净化,收集洗脱液,浓缩至干燥,加入氯仿重溶,制备成1mg/mL的标准溶液。
5.2 植物样品的制备
将样品切碎,加入氯仿,用恒温水浴器加热提取,离心后取上清液,用硅胶柱净化,收集洗脱液,浓缩至干燥,加入氯仿重溶,制备成1mg/mL的标准溶液。

6. 操作步骤
6.1 样品的制备
按照5.1和5.2的方法制备样品。
6.2 标准曲线的制备
取六六六和滴滴涕标准品,分别制备成不同浓度的标准溶液,用气相色谱法进行分析,绘制标准曲线。
6.3 样品的测定
将制备好的样品溶液注入气相色谱仪,用标准曲线计算样品中六六六和滴滴涕的含量。

7. 结果的计算
用标准曲线计算样品中六六六和滴滴涕的含量。

8. 精密度和准确度
8.1 精密度
在同一天内,重复测定6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD应小于10%。
8.2 准确度
将已知浓度的六六六和滴滴涕标准品加入样品中,进行测定,计算回收率,回收率应在80%~120%之间。

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