GB/T 8381.4-2005
配合饲料中 T-2 毒素的测定 薄层色谱法
发布时间:2005-09-05 实施时间:2006-02-01


一、范围
本标准适用于配合饲料中 T-2 毒素的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.22 食品中真菌毒素的测定 高效液相色谱法
GB/T 20394 饲料中真菌毒素的测定 高效液相色谱法
GB/T 22510 饲料中真菌毒素的测定 液相色谱法
GB/T 23533 饲料中真菌毒素的测定 气相色谱法

三、原理
样品经提取后,经过薄层色谱分离,用紫外灯检测,根据T-2毒素的特征色谱峰进行定量。

四、试剂和材料
1. 甲醇:色谱纯。
2. 乙酸乙酯:色谱纯。
3. 硅胶G:10~40目。
4. T-2毒素标准品:纯度≥98%。
5. 配合饲料样品。

五、仪器设备
1. 薄层色谱仪。
2. 紫外灯。

六、操作步骤
1. 取适量配合饲料样品,粉碎并混匀。
2. 取1g样品,加入10mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液。
3. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,振荡混匀,离心10min,取上清液。
4. 取上清液1μL,涂于硅胶G薄层板上,用甲醇-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开至5cm处,晾干。
5. 用紫外灯检测,T-2毒素的特征色谱峰为Rf=0.35。
6. 用T-2毒素标准品制成标准曲线,计算样品中T-2毒素的含量。

七、结果计算
样品中T-2毒素的含量,按下式计算:
C=(A/B)×C1
式中:
C——样品中T-2毒素的含量,μg/g;
A——样品中T-2毒素的峰面积;
B——标准曲线上对应T-2毒素的峰面积;
C1——T-2毒素标准品的浓度,μg/mL。

八、质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合GB/T 6682的规定。
2. 样品的提取和分离应在同一实验室内进行,避免交叉污染。
3. 每个批次应设置空白对照和质控样品,确保分析结果的准确性和可靠性。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.22 食品中真菌毒素的测定 高效液相色谱法
GB/T 20394 饲料中真菌毒素的测定 高效液相色谱法
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GB/T 23533 饲料中真菌毒素的测定 气相色谱法