一、范围
本标准适用于饲料中六六六、滴滴涕的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用操作方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 13091-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法

三、试剂和材料
1. 六六六标准品（p-六六六）：纯度≥99.5%。
2. 滴滴涕标准品（p-滴滴涕）：纯度≥99.5%。
3. 氯仿：纯度≥99.5%。
4. 硫酸钠：纯度≥99.5%。
5. 硫酸：纯度≥95%。
6. 氢氧化钠：纯度≥96%。
7. 氢氯酸：纯度≥36%。
8. 硅胶：分子筛型，粒径60-100目。
9. 纯水：电阻率≥18.2 MΩ·cm。

四、仪器设备
1. 气相色谱仪：具有电子捕获检测器和毛细管柱。
2. 恒温水浴器：可控制温度在40℃±1℃。
3. 离心机：最高转速不低于3000 r/min。
4. 电子天平：分度值不大于0.1 mg。
5. 紫外分光光度计：波长范围为190-900 nm。

五、样品的制备
1. 取样：按照GB/T 6682-2008的规定进行取样。
2. 样品的制备：将样品粉碎并混匀，取适量样品，用氯仿提取，过滤后蒸干，加入硅胶，摇匀后装入色谱柱中。

六、操作步骤
1. 样品的制备：参照第五条。
2. 气相色谱条件：
(1) 柱：毛细管柱，内径0.25 mm，长度30 m。
(2) 流动相：氢气，流速为1.0 mL/min。
(3) 柱温：40℃。
(4) 检测器：电子捕获检测器。
3. 操作步骤：
(1) 将样品注入气相色谱仪中，进行分析。
(2) 记录峰面积，根据标准曲线计算出六六六、滴滴涕的含量。

七、计算
样品中六六六、滴滴涕的含量，按照下式计算：
C=（A-B）/S×V×D
式中：
C——样品中六六六、滴滴涕的含量，mg/kg；
A——样品中六六六、滴滴涕的峰面积；
B——空白试样中六六六、滴滴涕的峰面积；
S——六六六、滴滴涕的标准品质量，mg；
V——样品溶液的体积，mL；
D——样品的干燥质量，kg。

八、质量控制
1. 空白试样：按照样品的制备方法，不加入样品，进行分析。
2. 标准曲线：按照下列方法制备六六六、滴滴涕的标准曲线：
(1) 取六个不同浓度的六六六、滴滴涕标准品，分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L。
(2) 按照样品的制备方法，制备标准品溶液。
(3) 按照操作步骤进行分析，记录峰面积。
(4) 用标准品的浓度作为横坐标，峰面积作为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 精密度：在同一实验室内，重复进行6次测定，计算相对标准偏差（RSD）。
4. 准确度：按照下列方法进行检验：
(1) 在同一实验室内，用标准品进行测定，计算相对误差（RE）。
(2) 在不同实验室内，用标准品进行测定，计算相对误差（RE）。

九、结果的表示
样品中六六六、滴滴涕的含量，保留两位小数，单位为mg/kg。

十、标准的引用
本标准引用了下列标准：
GB/T 601-2002 分析化学通用操作方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 13091-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法

相关标准
GB/T 13091-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 601-2002 分析化学通用操作方法
GB/T 13092-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 液相色谱法
GB/T 13093-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 高效液相色谱法