脂肪酸是构成脂质的基本成分之一,是动物体内必需的营养物质。饲料中脂肪酸含量的测定是饲料质量控制的重要指标之一。本标准采用气相色谱法测定饲料中脂肪酸含量。
1. 范围
本标准适用于饲料中脂肪酸含量的测定。
2. 引用标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价方法
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 6689-2008 分析化学实验室通用规程
GB/T 21415-2008 饲料中脂肪酸酯类含量的测定 气相色谱法
GB/T 21904-2008 饲料中脂肪酸甲酯含量的测定 气相色谱法
3. 原理
将饲料样品中的脂肪酸甲酯化为相应的甲酯,再用气相色谱法测定甲酯化后的脂肪酸含量。
4. 仪器和设备
- 气相色谱仪
- 气瓶
- 注射器
- 恒温水浴器
- 离心机
- 称量器
- 烘箱
- 恒温振荡器
5. 试剂和材料
- 氮气
- 甲醇
- 硫酸
- 氯仿
- 氢氧化钠
- 硫酸钠
- 硫酸镁
- 硝酸钠
- 氯化钠
- 饲料样品
6. 操作步骤
1. 取适量饲料样品,粉碎并过筛,称取0.5g左右的样品。
2. 将样品加入50mL离心管中,加入10mL甲醇和1mL硫酸,用恒温振荡器摇匀,放置室温下静置10min。
3. 加入10mL氯仿,用恒温振荡器摇匀,离心分离,取上层液体转移至新的离心管中。
4. 加入5mL氢氧化钠溶液,用恒温振荡器摇匀,离心分离,取上层液体转移至新的离心管中。
5. 加入5g硫酸钠和2g硫酸镁,用恒温振荡器摇匀,离心分离,取上层液体转移至新的离心管中。
6. 加入5mL硝酸钠溶液,用恒温振荡器摇匀,离心分离,取上层液体转移至新的离心管中。
7. 加入5g氯化钠,用恒温振荡器摇匀,离心分离,取上层液体转移至新的离心管中。
8. 加入1mL甲醇,用恒温振荡器摇匀,离心分离,取上层液体转移至新的离心管中。
9. 用氮气吹干液体,加入1mL甲醇,用恒温振荡器摇匀,离心分离,取上层液体转移至新的离心管中。
10. 取适量样品注入气相色谱仪中,按照GB/T 21415-2008或GB/T 21904-2008的方法测定脂肪酸含量。
7. 结果计算
按照GB/T 21415-2008或GB/T 21904-2008的方法计算脂肪酸含量。
8. 结果表示
结果保留两位小数,单位为g/100g。
9. 注意事项
1. 操作过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 操作过程中应注意卫生,避免污染样品。
3. 操作过程中应注意精确称量和计时,避免误差。
4. 操作过程中应注意仪器的正确使用和维护,避免影响结果的准确性。
相关标准
GB/T 21415-2008 饲料中脂肪酸酯类含量的测定 气相色谱法
GB/T 21904-2008 饲料中脂肪酸甲酯含量的测定 气相色谱法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价方法
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 6689-2008 分析化学实验室通用规程