尿素是一种重要的化肥原料,其总氮含量是衡量尿素质量的重要指标之一。本标准规定了尿素总氮含量的测定方法,以保证尿素产品的质量。
本标准适用于尿素产品的总氮含量的测定。测定结果的相对标准偏差应小于等于1%。
测定方法如下:
1. 原理
尿素在碱性条件下水解成氨,氨与硼酸缓冲液中的硫酸铵反应生成硫酸铵和硼氢化物,硼氢化物与甲醛反应生成三甲基硼酸甲酯,三甲基硼酸甲酯在气相色谱仪中检测,根据峰面积计算出尿素总氮含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硼酸缓冲液:将1.2mol/L硼酸溶液和1.2mol/L氢氧化钠溶液按1:1的体积比混合,调节pH至9.5。
(2)甲醛:纯度不低于37%。
(3)硫酸铵:分析纯。
(4)氢氧化钠:分析纯。
(5)乙醇:分析纯。
(6)氮气:纯度不低于99.999%。
2.2 仪器
(1)气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱。
(2)电子天平:分度值为0.1mg。
(3)恒温水浴器:可调节温度范围为40℃~60℃。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品称取0.5g,加入50mL的乙醇中,振荡混合,过滤,取滤液10mL,放入50mL的锥形瓶中。
3.2 水解
向锥形瓶中加入2mL的硼酸缓冲液和2mL的氢氧化钠溶液,用氮气吹干,加入2mL的甲醛,用氮气吹干,再加入2mL的硫酸铵溶液,用氮气吹干,放入恒温水浴器中,恒温水浴40min。
3.3 气相色谱分析
将锥形瓶中的气体吸入气相色谱仪中,以氢气为载气,毛细管柱为分离柱,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为120℃,检测器温为150℃,进样口温为200℃,进样量为1μL,记录峰面积。
4. 计算
样品中尿素总氮含量的计算公式为:
$$
N=\frac{A}{B} \times 100 \times \frac{14.01}{28.05}
$$
其中,N为尿素总氮含量,单位为%;A为样品中尿素峰的面积;B为标准品中尿素峰的面积;14.01和28.05分别为尿素分子量和氮原子量。
相关标准
GB/T 2441.2-2008 尿素的测定方法 第2部分:游离氨含量的测定
GB/T 2441.3-2008 尿素的测定方法 第3部分:水分含量的测定
GB/T 2441.4-2008 尿素的测定方法 第4部分:挥发性有机物含量的测定
GB/T 2441.5-2008 尿素的测定方法 第5部分:铁含量的测定
GB/T 2441.6-2008 尿素的测定方法 第6部分:铜含量的测定