甲基睾丸酮是一种常用的动物生长促进剂,被广泛添加到饲料中。然而,甲基睾丸酮的滥用会对人体健康造成潜在的危害,因此需要对饲料中的甲基睾丸酮进行检测。本标准提供了一种准确、可靠的测定方法。
1. 范围
本标准适用于饲料中甲基睾丸酮的测定。
2. 原理
样品经提取、净化后,采用高效液相色谱串联质谱法进行测定。
3. 试剂和材料
3.1 甲基睾丸酮标准品
3.2 甲基睾丸酮内标
3.3 甲醇
3.4 乙腈
3.5 离子交换树脂
3.6 氨水
3.7 硫酸
3.8 氯仿
4. 仪器设备
4.1 高效液相色谱串联质谱仪
4.2 气相色谱质谱仪
4.3 恒温振荡器
4.4 离心机
4.5 超声波清洗器
5. 样品处理
5.1 样品的提取
将样品称取一定量,加入甲醇和乙腈混合溶液中,超声处理后离心,取上清液进行下一步处理。
5.2 样品的净化
将上述提取液通过离子交换树脂柱进行净化,洗脱后进行浓缩。
5.3 样品的衍生化
将浓缩后的样品加入甲醇和氨水混合溶液中,加入甲基睾丸酮内标,进行衍生化反应。
6. 操作步骤
6.1 仪器的准备
6.2 样品的处理
6.3 色谱条件的设置
6.4 质谱条件的设置
6.5 数据的处理
7. 结果计算
根据样品中甲基睾丸酮的峰面积与标准品的峰面积比值,计算出样品中甲基睾丸酮的含量。
8. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%,回收率在80%~120%之间。
相关标准
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