复混肥料是由两种或两种以上的营养元素组成的肥料，其中缩二脲是一种常用的氮肥。缩二脲含量的测定是复混肥料质量控制的重要指标之一。本标准旨在规定复混肥料中缩二脲含量的测定方法，以保证复混肥料质量的稳定性和可靠性。

1.范围
本标准适用于复混肥料中缩二脲含量的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
（1）电子天平：分度值为0.0001g；
（2）恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃；
（3）紫外分光光度计：波长范围为200nm~400nm。

2.2 试剂
（1）缩二脲标准品：纯度不低于99.5%；
（2）氯化钠（NaCl）；
（3）硝酸钾（KNO3）；
（4）硝酸铵（NH4NO3）；
（5）硫酸（H2SO4）；
（6）氢氧化钠（NaOH）；
（7）乙醇（C2H5OH）。

3.样品的制备
将样品取适量，经过研磨、混匀后，取样3g，放入250mL锥形瓶中，加入50mL水，用超声波清洗器清洗30min，然后加入10mL 0.1mol/L NaOH溶液，用超声波清洗器清洗30min，再加入50mL水，用超声波清洗器清洗30min，离心10min，取上清液备用。

4.操作步骤
4.1 制备标准曲线
（1）取缩二脲标准品0.1g，加入50mL水中，用超声波清洗器清洗30min，加入0.1mol/L NaOH溶液，用超声波清洗器清洗30min，再加入50mL水，用超声波清洗器清洗30min，离心10min，取上清液，用水稀释至100mL，得到缩二脲标准溶液；
（2）取缩二脲标准溶液1mL，加入50mL锥形瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液10mL，用超声波清洗器清洗30min，再加入50mL水，用超声波清洗器清洗30min，离心10min，取上清液，用水稀释至100mL，得到缩二脲标准品浓度为0.1mg/mL的溶液；
（3）取缩二脲标准品浓度分别为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.03mg/mL、0.04mg/mL、0.05mg/mL的溶液各1mL，加入50mL锥形瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液10mL，用超声波清洗器清洗30min，再加入50mL水，用超声波清洗器清洗30min，离心10min，取上清液，用水稀释至100mL，得到缩二脲标准曲线。

4.2 测定样品
（1）取样品上清液5mL，加入50mL锥形瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液10mL，用超声波清洗器清洗30min，再加入50mL水，用超声波清洗器清洗30min，离心10min，取上清液；
（2）取上清液1mL，加入50mL锥形瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液10mL，用超声波清洗器清洗30min，再加入50mL水，用超声波清洗器清洗30min，离心10min，取上清液；
（3）取上清液1mL，加入紫外比色皿中，加入0.1mol/L KNO3溶液1mL，用紫外分光光度计测定吸光度值；
（4）按照标准曲线计算缩二脲含量。

5.计算
样品中缩二脲含量的计算公式为：
C=（A-B）×V×1000/m
其中，C为缩二脲含量，mg/kg；
A为样品的吸光度值；
B为空白的吸光度值；
V为取样体积，mL；
m为样品质量，g。

相关标准
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