一、范围
本标准适用于饲料中维生素E的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 饲料中粗蛋白质的测定
GB/T 602-2002 饲料中粗脂肪的测定
GB/T 6437-2002 饲料中钙、磷、钠、氯的测定
GB/T 6438-2002 饲料中镁的测定
GB/T 6439-2002 饲料中铁的测定
GB/T 6440-2002 饲料中铜的测定
GB/T 6441-2002 饲料中锰的测定
GB/T 6442-2002 饲料中锌的测定
GB/T 17813-1999 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法
GB/T 17814-1999 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法
三、原理
样品经乙醇提取,经过硅胶柱净化,用高效液相色谱法测定维生素E的含量。
四、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 恒温振荡器
3. 离心机
4. 超声波清洗器
5. 称量器具
6. 筛网
7. 玻璃制品
五、试剂和材料
1. 乙醇
2. 硅胶柱
3. 氮气
4. 维生素E标准品
5. 乙酸乙酯
6. 甲醇
7. 磷酸二氢钾
8. 磷酸氢二钠
9. 水
六、样品的制备
将样品粉碎并混匀,取适量样品,用乙醇提取,离心,取上清液,用硅胶柱净化,收集洗脱液,用氮气吹干,加入适量乙酸乙酯,超声波清洗,离心,取上清液,用氮气吹干,加入甲醇,制成浓度为1mg/mL的样品溶液。
七、操作步骤
1. 标准曲线的制备
取维生素E标准品,制成浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL的标准溶液,用高效液相色谱法测定各浓度标准溶液的峰面积,绘制标准曲线。
2. 样品的测定
取样品溶液,用高效液相色谱法测定其峰面积,根据标准曲线计算出维生素E的含量。
八、计算
样品中维生素E的含量(mg/kg)=(样品中维生素E的峰面积/标准曲线中相应浓度的峰面积)×标准品浓度×稀释倍数×1000/样品质量
九、结果的表示
保留两位小数,四舍五入。
十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见GB/T 17813-1999。
相关标准
GB/T 17813-1999 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法
GB/T 17814-1999 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法
GB/T 601-2002 饲料中粗蛋白质的测定
GB/T 602-2002 饲料中粗脂肪的测定
GB/T 6437-2002 饲料中钙、磷、钠、氯的测定