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卷烟总粒相物中烟碱的测定是卷烟质量控制的重要指标之一。本标准采用气相色谱法测定卷烟总粒相物中烟碱的含量。
1.范围
本标准适用于卷烟总粒相物中烟碱的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于1.5,检测器为氮磷检测器或氮荧光检测器。
2.2 色谱柱:采用具有良好分离效果的毛细管柱,内径为0.25mm,长度为30m,膜厚为0.25μm。
2.3 电子天平:分度值不大于0.1mg。
2.4 烘箱:温度范围为105℃~110℃。
3.试剂和材料
3.1 烟草样品:按照GB/T 17754的规定采集。
3.2 烟碱标准品:纯度不低于99%。
3.3 氮气:纯度不低于99.999%。
3.4 乙醇:纯度不低于99.5%。
3.5 纯水:电阻率不低于18.2MΩ·cm。
4.分析步骤
4.1 样品制备
将烟草样品粉碎,取适量样品称重,加入10mL乙醇,振荡30min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液1mL,加入10mL纯水,振荡均匀,即为待测样品。
4.2 标准曲线的绘制
取烟碱标准品0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.8mg/mL、1.6mg/mL的5个浓度的标准溶液,分别注入色谱仪,测定峰面积,绘制标准曲线。
4.3 气相色谱分析
将待测样品注入色谱仪,按照以下条件进行分析:
柱温:80℃,保持1min,升温至240℃,保持5min;
进样口温度:250℃;
检测器温度:280℃;
氢气流量:1.0mL/min;
空气流量:30mL/min;
氮气流量:30mL/min。
4.4 计算
根据标准曲线计算出待测样品中烟碱的含量。
5.结果表示
结果应当按照以下格式表示:
烟碱含量:mg/g(样品质量)。
相关标准:
GB/T 17754-1999 卷烟烟叶取样方法
GB/T 17755-1999 卷烟烟叶化学成分测定方法
GB/T 17756-1999 卷烟烟气中烟碱的测定方法
GB/T 17757-1999 卷烟烟气中一氧化碳的测定方法
GB/T 17758-1999 卷烟烟气中氮氧化物的测定方法