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复混肥料是指由两种或两种以上的单质肥料或复合肥料按一定比例混合而成的肥料。氯离子是复混肥料中的一种重要成分,其含量的测定对于肥料的生产和使用具有重要意义。本标准旨在规定复混肥料中氯离子含量的测定方法,以保证肥料质量的稳定性和可靠性。
1.范围
本标准适用于复混肥料中氯离子含量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
(1)电子天平:分度值为0.0001g;
(2)恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃;
(3)离心机:最高转速为5000r/min;
(4)紫外分光光度计:波长范围为200nm~400nm,分辨率为0.1nm。
2.2 试剂
(1)硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L;
(2)硝酸钾标准溶液:c(KNO3)=0.1mol/L;
(3)硝酸铜标准溶液:c(Cu(NO3)2)=0.1mol/L;
(4)氯离子标准溶液:c(Cl-)=0.1mol/L。
3.样品的制备
3.1 取样
按照GB/T 191规定的方法进行取样。
3.2 样品的制备
将取样后的复混肥料样品在室温下晾干,然后用电子天平称取0.5g左右的样品,加入100mL的去离子水中,用超声波清洗30min,然后过滤,取滤液备用。
4.测定方法
4.1 标准曲线的绘制
(1)取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL的氯离子标准溶液,分别加入50mL的去离子水中,加入2mL的硝酸银标准溶液,用硝酸钾标准溶液调节pH值至7.0,用硝酸铜标准溶液调节浓度至0.01mol/L,用去离子水稀释至100mL,得到6个不同浓度的标准溶液。
(2)用紫外分光光度计测定各标准溶液的吸光度,绘制氯离子标准曲线。
4.2 样品的测定
(1)取10mL的样品滤液,加入2mL的硝酸银标准溶液,用硝酸钾标准溶液调节pH值至7.0,用硝酸铜标准溶液调节浓度至0.01mol/L,用去离子水稀释至50mL,得到待测样品溶液。
(2)用紫外分光光度计测定待测样品溶液的吸光度。
(3)根据氯离子标准曲线计算样品中氯离子的含量。
5.结果的计算
样品中氯离子的含量按下式计算:
C(Cl-)=V1×c(AgNO3)×1000/m
其中,V1为待测样品溶液的体积,单位为mL;c(AgNO3)为硝酸银标准溶液的浓度,单位为mol/L;m为样品的质量,单位为g。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在同一实验室内,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差,其值不应大于5%。
6.2 准确度
将已知浓度的氯离子标准溶液加入待测样品中,测定其含量,计算回收率,其值应在95%~105%之间。
相关标准:
GB/T 191-2008 粮食、油料和饲料取样方法
GB/T 23331-2009 复混肥料
GB/T 23332-2009 复混肥料中氮素含量的测定
GB/T 23333-2009 复混肥料中磷酸盐含量的测定
GB/T 23334-2009 复混肥料中钾含量的测定