一、范围
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法，适用于复混肥料中总氮含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化肥中氮的测定 氨态氮的测定
GB/T 602-2002 化肥中氮的测定 硝态氮的测定
GB/T 603-2002 化肥中氮的测定 总氮的测定
GB/T 6678-2003 化肥中氮的测定 氨态氮的测定
GB/T 6679-2003 化肥中氮的测定 硝态氮的测定

三、定义
3.1 复混肥料
由两种或两种以上的单质肥料或复合肥料按一定比例混合而成的肥料。

3.2 总氮含量
复混肥料中氨态氮和硝态氮的含量之和。

四、原理
将复混肥料样品与硫酸和氢氧化钠混合，加热蒸馏，将蒸馏液收集，用硫酸滴定法测定氨态氮含量，用硝酸钠滴定法测定硝态氮含量，两者之和即为总氮含量。

五、仪器和设备
5.1 蒸馏装置：包括加热器、冷凝管、接收瓶等。
5.2 滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
5.3 称量器：精度为0.001g。
5.4 烧杯：容量为250mL。
5.5 恒温水浴器：可调温度范围为5℃~100℃。

六、试剂和材料
6.1 硫酸（H2SO4）：质量分数为98%。
6.2 氢氧化钠（NaOH）：质量分数为50%。
6.3 硝酸钠（NaNO3）：粉末。
6.4 酚酞指示剂：0.5%溶液。
6.5 蒸馏水：符合GB/T 6682的一级水质要求。

七、样品的制备
7.1 取样
按照GB/T 6678的规定进行取样。
7.2 样品的制备
将样品混匀，取适量样品，精确称量，记录质量。

八、操作步骤
8.1 样品的处理
取样品0.5g，加入烧杯中，加入10mL的硫酸和5g的氢氧化钠，加热蒸馏，收集蒸馏液。
8.2 氨态氮的测定
将蒸馏液加入滴定管中，加入酚酞指示剂，用硫酸滴定至颜色变为淡红色，记录滴定体积V1。
8.3 硝态氮的测定
将蒸馏液加入滴定管中，加入硝酸钠，用硝酸钠滴定至颜色变为淡黄色，记录滴定体积V2。
8.4 计算
总氮含量为V1+V2。

九、结果的表示
结果应保留到0.01g/L，计算结果应保留到0.01%。

十、精密度和准确度
10.1 精密度
同一样品重复测定3次，相对标准偏差不大于2%。
10.2 准确度
本方法的准确度应符合GB/T 601-2002、GB/T 602-2002和GB/T 603-2002的规定。

相关标准
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GB/T 603-2002 化肥中氮的测定 总氮的测定
GB/T 6678-2003 化肥中氮的测定 氨态氮的测定
GB/T 6679-2003 化肥中氮的测定 硝态氮的测定