一、范围
本标准适用于饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹和没食子酸丙酯的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 20388 饲料中酚类和酚醛类化合物的测定 高效液相色谱法
GB/T 20789 饲料中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 22218 饲料中氨基酸含量的测定 高效液相色谱法
三、原理
样品经乙醇提取,经旋蒸浓缩后,用乙醇重溶,经过滤后进样,采用气相色谱-质谱联用仪进行测定。
四、仪器和设备
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 电子天平
3. 离心机
4. 超声波清洗器
5. 滤膜
五、试剂和材料
1. 乙醇(色谱纯)
2. 氮气(纯度≥99.999%)
3. 丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹和没食子酸丙酯标准品(纯度≥98%)
4. 纯水
六、样品的制备
将样品粉碎并混匀,取适量样品称入离心管中,加入乙醇,超声波处理后离心,取上清液进一步处理。
七、操作步骤
1. 样品的提取
2. 提取液的旋蒸浓缩
3. 旋蒸液的重溶
4. 样品的进样
5. 气相色谱-质谱联用仪的条件设置
6. 样品的测定
八、计算
根据气相色谱-质谱联用仪的峰面积计算出样品中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹和没食子酸丙酯的含量。
九、结果的表示
结果应该以质量浓度的形式表示,单位为mg/kg。
十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682和GB/T 6688的要求。
相关标准
GB/T 20388 饲料中酚类和酚醛类化合物的测定 高效液相色谱法
GB/T 20789 饲料中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 22218 饲料中氨基酸含量的测定 高效液相色谱法
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程