丙二醛是一种常用的消毒剂,也是一种常见的饲料添加剂。然而,丙二醛对动物的毒性较大,因此需要对饲料中的丙二醛含量进行测定。本标准规定了饲料中丙二醛的高效液相色谱法测定方法。
1.范围
本标准适用于饲料中丙二醛的测定。
2.仪器和设备
2.1 高效液相色谱仪
2.2 色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm
2.3 称量仪
2.4 超声波清洗仪
2.5 恒温振荡器
2.6pH计
3.试剂和材料
3.1 丙二醛标准品
3.2 甲醇:色谱纯
3.3 磷酸二氢钾:分析纯
3.4 磷酸氢二钠:分析纯
3.5 水:离子交换纯
3.6 乙腈:色谱纯
4.样品的制备
4.1 取样品5g,加入50mL水中,用超声波清洗仪清洗10min,离心10min,取上清液。
4.2 取上清液5mL,加入50μL 丙二醛标准品,用pH计调节pH值至5.0-5.5。
4.3 加入5mL甲醇,振荡混合,离心10min,取上清液。
5.色谱条件
5.1 流动相:甲醇-水(70:30)
5.2 流速:1.0mL/min
5.3 检测波长:254nm
5.4 进样量:20μL
5.5 柱温:30℃
6.标准曲线的绘制
6.1 取丙二醛标准品0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL,分别加入5mL甲醇中,振荡混合,离心10min,取上清液。
6.2 按照5.1-5.5的条件进行测定,绘制标准曲线。
7.样品的测定
7.1 取样品制备液1mL,加入5mL甲醇中,振荡混合,离心10min,取上清液。
7.2 按照5.1-5.5的条件进行测定,计算样品中丙二醛的含量。
相关标准
GB/T 6433-2015 饲料中氨基酸的测定
GB/T 6434-2015 饲料中粗蛋白的测定
GB/T 6435-2015 饲料中粗脂肪的测定
GB/T 6436-2015 饲料中粗纤维的测定
GB/T 6437-2015 饲料中灰分的测定