莎稗磷乳油是一种常用的杀虫剂,其有效成分为莎蚜胺。为了保证莎稗磷乳油的质量,需要对其有效成分含量进行测定。本标准采用液相色谱法测定莎稗磷乳油中莎蚜胺的含量。
1.范围
本标准规定了莎稗磷乳油有效成分含量的测定方法。
2.仪器和设备
2.1 高效液相色谱仪
2.2 色谱柱:C18色谱柱
2.3 称量仪
2.4 超声波清洗仪
2.5 恒温振荡器
3.试剂和材料
3.1 莎蚜胺标准品
3.2 甲醇
3.3 硝酸钠
3.4 氢氧化钠
3.5 氯仿
3.6 水
4.样品的制备
4.1 取适量莎稗磷乳油,加入甲醇中,超声波清洗10分钟,离心5分钟,取上清液。
4.2 取适量上清液,加入氯仿中,振荡5分钟,离心5分钟,取上清液。
4.3 取适量上清液,加入硝酸钠溶液和氢氧化钠溶液,振荡5分钟,离心5分钟,取上清液。
5.操作步骤
5.1 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0 mL/min
检测波长:254 nm
柱温:30℃
5.2 样品的测定
5.2.1 取适量样品,加入甲醇中,超声波清洗10分钟,离心5分钟,取上清液。
5.2.2 取适量上清液,加入氯仿中,振荡5分钟,离心5分钟,取上清液。
5.2.3 取适量上清液,加入硝酸钠溶液和氢氧化钠溶液,振荡5分钟,离心5分钟,取上清液。
5.2.4 取适量上清液,注入高效液相色谱仪中,进行测定。
6.计算
6.1 标准曲线法
6.1.1 取莎蚜胺标准品,分别加入甲醇中,制成不同浓度的标准溶液。
6.1.2 取不同浓度的标准溶液,注入高效液相色谱仪中,测定峰面积。
6.1.3 绘制峰面积与浓度的标准曲线。
6.1.4 取样品,注入高效液相色谱仪中,测定峰面积。
6.1.5 根据标准曲线计算样品中莎蚜胺的含量。
7.结果的表示
结果应该按照有效成分的含量表示,单位为mg/mL。
相关标准
GB/T 31749-2015 莎稗磷乳油
GB/T 31751-2015 莎稗磷乳油质量控制规范
GB/T 31752-2015 莎稗磷乳油检验规程
GB/T 31753-2015 莎稗磷乳油包装、储存和运输规范
GB/T 31754-2015 莎稗磷乳油使用说明书