饲料中硫的测定是饲料分析中的一个重要指标，对于饲料的质量控制和生产具有重要意义。本标准采用硝酸镁法测定饲料中的硫含量。

1. 范围
本标准适用于饲料中硫的测定。

2. 原理
样品经硝酸-过氧化氢消解后，加入过量的镁离子，硫酸根离子与镁离子在酸性条件下生成沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥、灼烧后得到硫酸镁，最后用水溶解，用离子色谱法测定硫酸根离子的含量，计算出样品中硫的含量。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
- 硝酸（HNO3）
- 过氧化氢（H2O2）
- 氯化镁（MgCl2）
- 硫酸（H2SO4）
- 乙醇（C2H5OH）
- 氯仿（CHCl3）
- 离子交换水

3.2 仪器
- 电子天平
- 恒温水浴器
- 恒温振荡器
- 离心机
- 离子色谱仪

4. 样品的制备
将样品研磨成粉末，取适量样品称重，加入烧杯中。

5. 操作步骤
5.1 样品的消解
将样品加入烧杯中，加入3mL的硝酸和1mL的过氧化氢，放入恒温水浴器中加热消解，消解完毕后冷却至室温。

5.2 沉淀的形成
将消解液加入10mL的氯化镁溶液，加入1mL的硫酸，用恒温振荡器振荡10min，离心5min，将上清液倒掉，沉淀用离子交换水洗涤3次，每次用5mL的离子交换水洗涤，离心5min，将上清液倒掉，沉淀用乙醇洗涤1次，离心5min，将上清液倒掉，沉淀用氯仿洗涤1次，离心5min，将上清液倒掉，沉淀在60℃下干燥至恒重。

5.3 沉淀的灼烧
将沉淀放入烧杯中，加入1mL的硝酸，加热灼烧至灰白色，冷却至室温。

5.4 溶解和测定
将灼烧后的沉淀加入10mL的离子交换水中，用超声波处理10min，过滤，取滤液用离子色谱法测定硫酸根离子的含量，计算出样品中硫的含量。

6. 结果的计算
样品中硫的含量（%）=（硫酸根离子的含量×32.06×100）/ 样品的质量（g）

7. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

8. 报告
报告样品中硫的含量，保留一位小数。

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