一、范围
本标准规定了饲料中多氯联苯与六氯苯的测定方法,适用于饲料中多氯联苯与六氯苯的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2017 分析化学通用基本术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 14684-2011 环境空气质量标准
GB/T 19587-2004 食品中多氯联苯和六氯苯的测定 气相色谱法
三、原理
样品经提取、净化后,用气相色谱法进行测定。
四、仪器设备
1. 气相色谱仪:具有自动进样器、程序升温装置、火焰光度检测器等。
2. 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
3. 离心机:最高转速为5000r/min。
4. 电子天平:分度值为0.1mg。
5. 紫外可见分光光度计:波长范围为190nm~900nm。
五、试剂和材料
1. 氯仿:分析纯。
2. 硅胶:分析纯。
3. 硫酸钠:分析纯。
4. 硫酸铜:分析纯。
5. 硝酸钠:分析纯。
6. 氢氧化钠:分析纯。
7. 氢氯酸:分析纯。
8. 氮气:纯度为99.999%。
9. 标准品:多氯联苯和六氯苯标准品。
六、样品处理
1. 取样:按照GB/T 6682-2008的规定进行取样。
2. 样品制备:将样品粉碎,混匀后取约5g,加入250mL锥形瓶中,加入10mL氯仿,振荡提取2h,离心分离,取上清液过硅胶柱净化,用氮气吹干,加入1mL氯仿溶解,制备浓度为100μg/mL的标准溶液。
七、操作步骤
1. 仪器条件设置:参照GB/T 19587-2004的规定进行设置。
2. 样品进样:将样品注入自动进样器中,按照程序进行进样。
3. 气相色谱分析:按照GB/T 19587-2004的规定进行分析。
4. 结果计算:按照GB/T 19587-2004的规定进行计算。
八、结果表示
结果应当报告多氯联苯和六氯苯的含量,单位为μg/kg。
九、精密度和准确度
参照GB/T 19587-2004的规定进行精密度和准确度的评价。
十、质量控制
参照GB/T 19587-2004的规定进行质量控制。
相关标准
GB/T 19587-2004 食品中多氯联苯和六氯苯的测定 气相色谱法
GB/T 601-2017 分析化学通用基本术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 14684-2011 环境空气质量标准