一、范围
本标准规定了矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定方法。
二、引用标准
GB/T 601-2017 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13602-2017 肥料中有机质的测定
GB/T 13603-2017 肥料中腐殖质的测定
三、原理
样品经水提取后,腐殖酸在紫外光下吸收,根据吸收光强度与腐殖酸浓度之间的线性关系,测定腐殖酸的含量。
四、仪器和设备
1. 紫外分光光度计:工作波长范围为190~800 nm,分辨率为1 nm。
2. 电子天平:分度值为0.1 mg。
3. 恒温振荡器:温度范围为20~60℃,振幅为20 mm。
五、试剂和材料
1. 水:符合GB/T 6682-2008规定的三级水。
2. 硫酸:质量分数为98%。
3. 碳酸钠:质量分数为99%。
4. 腐殖酸标准品:浓度为1000 mg/L。
5. 样品:经过研磨、筛分后的矿物源腐殖酸肥料。
六、样品处理
1. 取样:按GB/T 13602-2017的规定取样。
2. 样品制备:将样品研磨、筛分后,取适量样品称重,加入烧杯中,加入水,用恒温振荡器振荡提取2 h,过滤,取滤液备用。
七、操作步骤
1. 制备标准曲线:取腐殖酸标准品,分别加入烧杯中,加入水,用恒温振荡器振荡提取2 h,过滤,取滤液,分别用紫外分光光度计测定吸光度,制备标准曲线。
2. 测定样品:取适量样品滴加碳酸钠溶液,加入烧杯中,加入水,用恒温振荡器振荡提取2 h,过滤,取滤液,用紫外分光光度计测定吸光度。
3. 计算结果:根据标准曲线计算样品中腐殖酸的含量。
八、结果计算
样品中腐殖酸的含量,按下式计算:
其中,C为样品中腐殖酸的含量,mg/L;
A为样品的吸光度;
a为标准曲线的斜率,mg/L;
b为标准曲线的截距,mg/L。
九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,参照GB/T 601-2017的规定进行评定。
十、质量控制
1. 仪器校准:每天使用前进行仪器校准。
2. 平行样品:每个样品测定3次,取平均值作为结果。
3. 加标回收实验:每个批次样品加入已知量的腐殖酸标准品,进行加标回收实验,回收率应在90%~110%之间。
相关标准
GB/T 13602-2017 肥料中有机质的测定
GB/T 13603-2017 肥料中腐殖质的测定
GB/T 601-2017 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则