饲料中氟的测定是饲料生产和质量控制的重要指标之一。本标准采用离子选择性电极法测定饲料中氟的含量,具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
1.范围
本标准适用于饲料中氟的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
离子选择性电极仪、电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器等。
2.2 试剂
氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硝酸银溶液、硝酸钾溶液、硝酸铜溶液、硫酸铵溶液、硫酸、氢氧化钠溶液等。
3.样品的制备
将样品粉碎并筛选,取适量样品称重,加入硫酸和硝酸,加热消解,冷却后加入硫酸铵溶液,用水稀释至定容。
4.测定方法
4.1 标准曲线的绘制
取氟离子标准溶液,分别加入不同浓度的氯离子标准溶液,用离子选择性电极测定氟离子的电位值,绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
取适量样品溶液,加入硝酸银溶液和硝酸钾溶液,用氯离子标准溶液滴定至终点,用离子选择性电极测定氟离子的电位值,根据标准曲线计算样品中氟的含量。
5.结果的计算
样品中氟的含量,按下式计算:
C=F×V/m
式中:
C——样品中氟的含量,mg/kg;
F——氟离子标准溶液的浓度,mg/L;
V——氯离子标准溶液的用量,mL;
m——样品的质量,g。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
6.2 准确度
加入已知量的氟标准溶液,测定其回收率,回收率在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 6437-2017 饲料中氟的测定 离子选择性电极法
GB/T 6438-2017 饲料中氟的测定 氟化铝分光光度法
GB/T 6439-2017 饲料中氟的测定 氟化物离子选择电极法
GB/T 13082-2018 饲料中氯的测定 离子选择性电极法
GB/T 13084-2018 饲料中硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法