一、范围
本标准适用于动物饲料中淀粉含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格及试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室内质量控制规范
GB/T 20300 动物饲料中粗蛋白质的测定 熏蒸法
GB/T 20301 动物饲料中粗脂肪的测定 乙醇提取法
GB/T 20302 动物饲料中粗纤维的测定 酸/碱消解重量法
三、原理
将样品加入酸性溶液中,使淀粉糊化,加入酶解液,使淀粉水解成葡萄糖,再用碘液滴定,用旋光仪测定旋光度,计算出淀粉含量。
四、仪器和设备
1.旋光仪:量程应为-180°~+180°,分度值不大于1°。
2.恒温水浴器:温度范围为30℃~40℃。
3.电热板:可调温度,温度范围为30℃~40℃。
4.移液管:1ml、2ml、5ml。
5.离心机:最高转速为3000r/min。
6.分析天平:分度值不大于0.1mg。
五、试剂和材料
1.氯化钾溶液:1mol/L。
2.硫酸:质量分数为98%。
3.酶解液:淀粉酶液。
4.碘液:0.1mol/L。
5.淀粉标准品:纯度不低于99%。
6.蒸馏水:用于制备试剂和洗涤仪器。
7.样品:经过研磨、筛选、混匀后的动物饲料样品。
六、操作步骤
1.样品制备
取样品5g,加入50ml氯化钾溶液中,振荡混匀,加入10ml硫酸,振荡混匀,放置30min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液10ml,加入50ml蒸馏水中,振荡混匀,即为样品液。
2.制备淀粉标准曲线
取淀粉标准品0.1g,加入50ml氯化钾溶液中,振荡混匀,加入10ml硫酸,振荡混匀,放置30min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液10ml,加入50ml蒸馏水中,振荡混匀,取1ml,加入50ml蒸馏水中,振荡混匀,取1ml,加入试管中,加入不同浓度的淀粉标准品,制备淀粉标准曲线。
3.测定样品
取样品液2ml,加入试管中,加入酶解液2ml,放置于电热板上,恒温40℃,酶解30min,加入碘液2ml,振荡混匀,放置5min,用旋光仪测定旋光度,计算出淀粉含量。
七、计算
样品中淀粉含量的计算公式为:
淀粉含量(%)=(样品旋光度-空白旋光度)/(标准曲线斜率×样品稀释倍数)×100
八、质量控制
1.每个批次样品应至少测定3次,计算平均值。
2.每个批次样品应至少测定1个平行样。
3.每个批次样品应至少测定1个空白样。
4.每个批次样品应至少测定1个淀粉标准品,制备淀粉标准曲线。
5.每个批次样品的相对标准偏差应不大于5%。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格及试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室内质量控制规范
GB/T 20300 动物饲料中粗蛋白质的测定 熏蒸法
GB/T 20301 动物饲料中粗脂肪的测定 乙醇提取法
GB/T 20302 动物饲料中粗纤维的测定 酸/碱消解重量法