一、范围
本标准适用于饲料中钴的测定,适用于各种类型的饲料样品。
二、引用标准
GB/T 601-2018 分析化学通用操作程序
三、仪器和设备
1. 原子吸收光谱仪
2. 恒温水浴器
3. 电子天平
4. 烘箱
5. 研钵、研杵
6. 滤纸
四、试剂和材料
1. 钴标准溶液
2. 硝酸
3. 氢氧化钠
4. 氯化钠
5. 硫酸
6. 氢氧化钾
7. 乙醇
五、样品的制备
1. 取样品1g,加入研钵中,加入5mL硝酸和2mL氢氧化钠,混合均匀。
2. 将混合液加热至沸腾,继续加热2h,冷却至室温。
3. 加入10mL氯化钠溶液,用水稀释至50mL,混合均匀,过滤。
六、操作步骤
1. 仪器预热,调整气体流量和火焰高度。
2. 取钴标准溶液,分别加入0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL,用水稀释至50mL,分别进行测定,绘制标准曲线。
3. 取样品溶液5mL,加入10mL氢氧化钾溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
4. 加入10mL硫酸,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
5. 加入10mL氯化钠溶液,用水稀释至50mL,混合均匀,过滤。
6. 用原子吸收光谱仪进行测定,根据标准曲线计算出样品中钴的含量。
七、结果的计算
样品中钴的含量,按下式计算:
C(Co)=(A - B)×V×D/m
式中:
C(Co)——样品中钴的含量,mg/kg;
A——样品的吸光度;
B——空白的吸光度;
V——样品的体积,mL;
D——钴标准溶液的浓度,mg/L;
m——样品的质量,g。
八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,参照GB/T 601-2018的规定进行计算。
九、质量控制
1. 采用标准曲线法进行测定,每个样品至少测定3次,取平均值。
2. 每个批次样品中加入空白样品和钴标准溶液,进行质量控制。
十、报告
报告中应包括以下内容:
1. 样品的名称、编号、来源、采样日期等信息;
2. 测定结果,包括样品中钴的含量、精密度和准确度等信息;
3. 实验条件,包括仪器和设备、试剂和材料、操作步骤等信息;
4. 分析人员和审核人员的签名。
相关标准
GB/T 601-2018 分析化学通用操作程序
GB/T 6437-2017 饲料中钴的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6438-2017 饲料中钴的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
GB/T 6439-2017 饲料中钴的测定 氢化物发生原子吸收光谱法
GB/T 6440-2017 饲料中钴的测定 氢化物发生原子荧光光谱法