茄尼醇是一种天然存在于植物中的类胡萝卜素,具有抗氧化、抗癌、抗炎等多种生物活性。马铃薯茎叶及其加工制品是茄尼醇的重要来源之一。因此,准确测定马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量对于评价其营养价值和开发利用具有重要意义。
本标准采用高效液相色谱-质谱法进行测定。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等优点,适用于马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量测定。
具体操作步骤如下:
1. 样品制备
将马铃薯茎叶或加工制品样品取1g,加入10mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,用0.22μm滤膜过滤,即得待测样品。
2. 色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:甲醇
梯度洗脱程序:0-1min,5% B;1-3min,5%-95% B;3-4min,95% B;4-4.1min,95%-5% B;4.1-5min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:5μL
3. 质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
离子化电压:4000V
气体温度:350℃
气体流量:10L/min
碰撞能量:20eV
4. 标准曲线制备
取一定浓度的茄尼醇标准品,用甲醇稀释成一系列不同浓度的标准溶液,分别进行HPLC-MS/MS测定,得到茄尼醇的峰面积与浓度的标准曲线。
5. 样品测定
将待测样品用同样的方法进行HPLC-MS/MS测定,根据标准曲线计算出茄尼醇的含量。
相关标准
GB/T 5009.33-2017 食品中类胡萝卜素的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.229-2017 食品中类胡萝卜素的测定 高效液相色谱-荧光检测法
GB/T 22388-2008 食品中类胡萝卜素含量的测定 高效液相色谱法
GB/T 22389-2008 食品中类胡萝卜素含量的测定 高效液相色谱-荧光检测法
GB/T 22390-2008 食品中类胡萝卜素含量的测定 高效液相色谱-紫外检测法