苎麻纤维素是一种天然高分子化合物,其聚合度是指分子中单体的数量。苎麻纤维素聚合度的测定方法对于研究苎麻纤维素的性质和应用具有重要意义。本标准的制定旨在规范苎麻纤维素聚合度的测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
1. 原理
将苎麻纤维素样品溶解于硫酸中,使其部分水解成葡萄糖,然后用酚-硫酸法测定葡萄糖含量,从而计算出苎麻纤维素的聚合度。
2. 仪器和试剂
2.1 电热板
2.2 恒温水浴
2.3 恒温振荡器
2.4 离心机
2.5 烧杯
2.6 称量器
2.7 玻璃棒
2.8 硫酸
2.9 酚
2.10 硫酸铜
2.11 葡萄糖标准溶液
3. 样品的制备
将苎麻纤维素样品粉碎至60目筛下,称取0.5g,加入50ml浓硫酸中,用玻璃棒搅拌均匀,放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡2h,然后加入200ml冷水,用离心机离心10min,将上清液倒出,加入200ml冷水,再次离心10min,将上清液倒出,重复以上操作3次,最后将沉淀用水洗净,过滤,用醇洗涤,干燥,称取0.1g,备用。
4. 操作步骤
4.1 取一烧杯,加入2ml酚和98ml浓硫酸,用玻璃棒搅拌均匀。
4.2 取0.1g苎麻纤维素样品,加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
4.3 将烧杯放置于电热板上,加热至60℃,用玻璃棒搅拌均匀,保持温度不变,振荡2h。
4.4 将烧杯取出,冷却至室温,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.5 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.6 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.7 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.8 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.9 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.10 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.11 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.12 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.13 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.14 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.15 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.16 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.17 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.18 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.19 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.20 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.21 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.22 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.23 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.24 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.25 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.26 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.27 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.28 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.29 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.30 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.31 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.32 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.33 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.34 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.35 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.36 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.37 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.38 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.39 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.40 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.41 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.42 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.43 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.44 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.45 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.46 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.47 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.48 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.49 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.50 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.51 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.52 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.53 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.54 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.55 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.56 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.57 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.58 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.59 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.60 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.61 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.62 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.63 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.64 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.65 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.66 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.67 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.68 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.69 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.70 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.71 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.72 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.73 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.74 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.75 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.76 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.77 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.78 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.79 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.80 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.81 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.82 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.83 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.84 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.85 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.86 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.87 加入5ml葡萄糖标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.88 将烧杯放置于恒温水浴中,温度为30℃,振荡30min。
4.89 取出烧杯,加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
4.90 加入5ml硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
4.91 加入50ml水,用玻璃棒搅拌均匀。
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