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一、范围
本标准规定了气相色谱法测定纺织品中含氯苯酚的方法。

二、引用标准
GB/T 12528 纺织品中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 18414.1 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分：高效液相色谱法
GB/T 18414.3 纺织品 含氯苯酚的测定 第3部分：气相色谱-质谱联用法
GB/T 18414.4 纺织品 含氯苯酚的测定 第4部分：气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 18414.5 纺织品 含氯苯酚的测定 第5部分：气相色谱-氮磷检测法

三、定义
3.1 含氯苯酚
指2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚和2,4-二氯苯酚的总和。

3.2 标准品
含氯苯酚的混合标准物质。

3.3 样品
待测定的纺织品。

3.4 内标法
在样品中加入已知浓度的内标物质，用内标物质的响应来校正分析结果的方法。

四、仪器和设备
4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器或其他等效检测器。

4.2 色谱柱：具有良好的分离效果和重现性。

4.3 内标物质：如2,4-二氯苯酚。

4.4 称量仪：精度为0.1mg。

4.5 烘箱：温度范围为105℃~110℃。

4.6 恒温水浴器：温度范围为40℃~60℃。

五、试剂和材料
5.1 氯仿：色谱纯。

5.2 乙醇：色谱纯。

5.3 氮气：纯度为99.999%。

5.4 标准品：含氯苯酚的混合标准物质。

5.5 内标物质：如2,4-二氯苯酚。

5.6 纯水：电阻率大于18MΩ·cm。

六、样品的制备
6.1 取样
按照GB/T 18414.1的规定进行取样。

6.2 样品的制备
将样品切成小块，称取1g左右，加入50ml氯仿中，用超声波清洗器超声波清洗30min，然后用恒温水浴器加热回流2h，冷却至室温，用氮气吹干，再加入2ml乙醇，用超声波清洗器超声波清洗5min，离心10min，取上清液进样。

七、操作步骤
7.1 仪器条件
气相色谱仪的条件如下：
色谱柱：DB-5或等效柱，长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；
进样口温度：250℃；
柱温程序：初始温度为80℃，保持5min，升温至200℃，升温速率为10℃/min，保持5min；
检测器温度：250℃；
氢气流量：30ml/min；
空气流量：300ml/min；
氮气流量：30ml/min。

7.2 标准曲线的制备
取含氯苯酚的混合标准物质，称取适量，加入内标物质，用氯仿稀释至一定浓度，制备出一系列标准溶液，分别进样，测定峰面积，绘制出标准曲线。

7.3 样品的测定
将样品进样，测定峰面积，根据标准曲线计算出含氯苯酚的质量浓度。

7.4 内标法的应用
在样品中加入已知浓度的内标物质，用内标物质的响应来校正分析结果。

八、计算
8.1 含氯苯酚的质量浓度的计算公式为：
C=（A-B）/a×V/m
式中：
C——含氯苯酚的质量浓度，mg/kg；
A——样品中含氯苯酚的峰面积；
B——内标物质的峰面积；
a——含氯苯酚的标准曲线斜率；
V——进样体积，μl；
m——样品质量，g。

8.2 含氯苯酚的含量的计算公式为：
含量=C×m
式中：
C——含氯苯酚的质量浓度，mg/kg；
m——样品质量，g。

九、质量控制
9.1 标准品的使用
每批样品测定前，应测定一次标准品，以检查仪器和试剂的性能是否正常。

9.2 空白对照
每批样品测定前，应进行一次空白对照，以检查试剂和仪器是否干净。

9.3 精密度和准确度
应按照GB/T 12528的规定进行检验。

十、结果的表示
结果应按照含氯苯酚的质量浓度和含量分别表示，并注明所用的方法和仪器。

十一、报告
报告应包括以下内容：
a) 样品的标识；
b) 测定结果；
c) 测定方法；
d) 仪器和设备；
e) 试剂和材料；
f) 操作步骤；
g) 质量控制；
h) 结果的表示；
i) 分析人员的签名和日期。

相关标准：
GB/T 12528 纺织品中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 18414.1 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分：高效液相色谱法
GB/T 18414.3 纺织品 含氯苯酚的测定 第3部分：气相色谱-质谱联用法
GB/T 18414.4 纺织品 含氯苯酚的测定 第4部分：气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 18414.5 纺织品 含氯苯酚的测定 第5部分：气相色谱-氮磷检测法