1.范围
本标准适用于纺织品中1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的测定。
2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 17519 纺织品中禁用染料的检验和评定
GB/T 19981 纺织品中有害物质限量
GB/T 2912.1 纺织品取样和样品制备的通用方法
3.术语和定义
3.1 1,2-二氯乙烷
化学式为C2H4Cl2,CAS号为107-06-2。
3.2 氯乙醇
化学式为C2H5ClO,CAS号为107-07-3。
3.3 氯乙酸
化学式为C2H3ClO2,CAS号为79-11-8。
4.原理
样品经提取后,用气相色谱-质谱联用仪测定1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的含量。
5.仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪
5.2 恒温振荡器
5.3 离心机
5.4 电子天平
5.5 称量瓶
5.6 紫外可见分光光度计
6.试剂和材料
6.1 1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸标准品
6.2 氯仿
6.3 乙醇
6.4 硫酸
6.5 氢氧化钠
6.6 氯化钠
6.7 氯化钾
6.8 氯化铵
6.9 氯化钙
6.10 氯化镁
6.11 氯化钾
6.12 氯化铁
6.13 氯化铜
6.14 氯化银
6.15 氯化铝
6.16 氯化钛
6.17 氯化锌
6.18 氯化钡
6.19 氯化钴
6.20 氯化镍
6.21 氯化锰
6.22 氯化铅
6.23 氯化锑
6.24 氯化铂
6.25 氯化铑
6.26 氯化铱
6.27 氯化钯
6.28 氯化铊
6.29 氯化铜(II)
6.30 氯化铜(II)溶液
6.31 氯化银溶液
6.32 氯化铝溶液
6.33 氯化钠溶液
6.34 氯化钾溶液
6.35 氯化铁溶液
6.36 氯化铜溶液
6.37 氯化银溶液
6.38 氯化铝溶液
6.39 氯化钠溶液
6.40 氯化钾溶液
7.样品的制备
7.1 取样
按GB/T 2912.1的规定取样。
7.2 样品制备
将样品粉碎并混匀,取约1g样品,加入50mL氯仿中,用恒温振荡器振荡提取2h,离心10min,取上清液,用氮气吹干,加入1mL乙醇溶解,用紫外可见分光光度计测定吸光度。
8.分析步骤
8.1 标准曲线的制备
分别取1mL的1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸标准品,加入50mL氯仿中,用恒温振荡器振荡提取2h,离心10min,取上清液,用氮气吹干,加入1mL乙醇溶解,用气相色谱-质谱联用仪测定峰面积,制备标准曲线。
8.2 样品的测定
按7.2的方法制备样品,用气相色谱-质谱联用仪测定峰面积,根据标准曲线计算1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的含量。
9.计算
样品中1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的含量,按下式计算:
其中,C为1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的含量,mg/kg;
A为样品的吸光度;
V为样品的提取液体积,mL;
m为样品的质量,g;
V1为标准品的体积,mL;
C1为标准品的浓度,mg/mL。
10.精密度和准确度
10.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于10%。
10.2 准确度
加入已知量的1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸标准品,测定其回收率,回收率在90%~110%之间。
11.质量控制
11.1 仪器的校准
按仪器说明书进行校准。
11.2 试剂的质量控制
试剂应符合GB/T 6682的规定。
11.3 样品的质量控制
样品应符合GB/T 17519和GB/T 19981的规定。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 17519 纺织品中禁用染料的检验和评定
GB/T 19981 纺织品中有害物质限量
GB/T 2912.1 纺织品取样和样品制备的通用方法
GB/T 2912.2 纺织品取样和样品制备的化学分析方法