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一、范围
本标准适用于皮革中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 17519 皮革中有害物质限量
GB/T 1995 皮革试样的制备
GB/T 2918 皮革试样的制备
GB/T 2919 皮革试样的制备
三、定义
3.1 N-甲基吡咯烷酮(NMP)
化学式:C5H9NO
分子量:99.13
3.2 N-乙基吡咯烷酮(NEP)
化学式:C6H11NO
分子量:113.16
四、试剂和材料
4.1 甲醇(CH3OH)
4.2 乙醇(C2H5OH)
4.3 水(H2O)
4.4 N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)标准品
4.5 甲醇-水(1:1,V/V)混合溶液
4.6 乙醇-水(1:1,V/V)混合溶液
五、仪器设备
5.1 恒温水浴
5.2 离心机
5.3 滤膜
5.4 毛细管电泳仪
六、样品制备
按照GB/T 1995、GB/T 2918、GB/T 2919的要求制备皮革试样。
七、操作步骤
7.1 取皮革试样约1g,加入50mL甲醇-水(1:1,V/V)混合溶液中,超声处理30min,离心10min,取上清液过滤,取滤液10mL置于毛细管电泳仪中测定。
7.2 同时取N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)标准品各10μL,加入10mL甲醇-水(1:1,V/V)混合溶液中,置于毛细管电泳仪中测定。
7.3 用标准品的峰面积与样品的峰面积比较,计算出样品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的含量。
八、计算
样品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的含量,按下式计算:
C=(As/A标准品)×C标准品
式中:
C——样品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的含量,mg/kg;
As——样品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的峰面积之和;
A标准品——标准品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的峰面积之和;
C标准品——标准品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的质量浓度,mg/L。
九、结果表示
结果保留两位小数,单位为mg/kg。
十、精密度和准确度
10.1 精密度
在同一实验室内,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD不大于10%。
10.2 准确度
在同一实验室内,测定3个不同浓度的标准品,计算相对误差(RE),RE不大于10%。
十一、质量控制
11.1 仪器校准
每天使用前,应进行仪器校准。
11.2 空白试验
每批次样品测定前,应进行空白试验。
11.3 平行试验
每批次样品测定时,应进行平行试验。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 17519 皮革中有害物质限量
GB/T 1995 皮革试样的制备
GB/T 2918 皮革试样的制备
GB/T 2919 皮革试样的制备