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一、范围
本标准规定了饰品中六价铬的测定方法。适用于饰品中六价铬的测定。

二、标准引用文件
GB/T 6678 金属和合金化学分析方法 硫酸铵分解-硫酸钾氧化滴定法
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12528 饰品中有害物质限量
GB/T 20042 饰品中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法

三、试剂和材料
1. 二苯碳酰二肼（DPD）：纯度≥98%。
2. 硫酸铵（NH4）2SO4：分析纯。
3. 硝酸铬酐（K2Cr2O7）：分析纯。
4. 硫酸（H2SO4）：分析纯。
5. 氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
6. 氯化铵（NH4Cl）：分析纯。
7. 氯化铬酸钾（K2CrO4）：分析纯。
8. 氯化银（AgCl）：分析纯。
9. 氯化铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O）：分析纯。
10. 氯化铁（FeCl3）：分析纯。
11. 氯化钠（NaCl）：分析纯。
12. 氯仿（CHCl3）：分析纯。
13. 乙醇（C2H5OH）：分析纯。
14. 石英量筒：容量为25mL。
15. 石英比色皿：光程为1cm。
16. 精密天平：分辨率为0.1mg。
17. 恒温水浴器：可调温度范围为20℃~100℃。
18. 分光光度计：波长范围为400nm~700nm。

四、分析步骤
1. 样品的制备
将样品取1g，加入石英量筒中，加入10mL的硝酸铬酐溶液和5mL的硫酸，加盖，放入恒温水浴器中加热至溶解，冷却后加入10mL的氯仿，振荡10min，离心分离，取上层液体，用氯仿洗涤石英量筒，将洗涤液加入上层液体中，用氯仿定容至25mL，摇匀，即为样品溶液。
2. 标准曲线的绘制
取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的六价铬标准溶液，分别加入石英量筒中，加入10mL的硝酸铬酐溶液和5mL的硫酸，加盖，放入恒温水浴器中加热至溶解，冷却后加入10mL的氯仿，振荡10min，离心分离，取上层液体，用氯仿洗涤石英量筒，将洗涤液加入上层液体中，用氯仿定容至25mL，摇匀，即为标准溶液。分别取上述标准溶液，加入石英比色皿中，加入2mL的NH4Cl-NH4OH缓冲液和2mL的DPD试剂，用水定容至10mL，摇匀，放置5min，测量吸光度，绘制标准曲线。
3. 样品的测定
取样品溶液2mL，加入石英比色皿中，加入2mL的NH4Cl-NH4OH缓冲液和2mL的DPD试剂，用水定容至10mL，摇匀，放置5min，测量吸光度，根据标准曲线计算样品中六价铬的含量。

五、结果的计算
样品中六价铬的含量，按下式计算：
C（Cr6+）=A/K×V/S×1000
式中：
C（Cr6+）——样品中六价铬的含量，mg/kg；
A——样品的吸光度；
K——标准曲线斜率，mg/L；
V——样品溶液的体积，mL；
S——样品的质量，g。

六、精密度和准确度
在含量为0.5mg/kg的条件下，进行6次测定，相对标准偏差不大于10%。

七、检出限和定量限
检出限为0.05mg/kg，定量限为0.1mg/kg。

相关标准：
GB/T 6678 金属和合金化学分析方法 硫酸铵分解-硫酸钾氧化滴定法
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12528 饰品中有害物质限量
GB/T 20042 饰品中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法