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钯合金首饰是一种高档珠宝，其钯含量的测定是保证其质量的重要指标。本标准采用钇内标ICP光谱法，具有准确、快速、可靠等优点，适用于钯含量在0.1%~100%范围内的钯合金首饰。

1.范围
本标准适用于钯含量在0.1%~100%范围内的钯合金首饰中钯含量的测定。

2.引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 20123 钯合金化学分析方法 硫酸铵重量法
GB/T 20124 钯合金化学分析方法 硝酸铵重量法
GB/T 38160 钯合金首饰 钯含量的测定 火花源光谱法

3.原理
将样品溶解后，加入已知量的钇标准溶液，用ICP光谱仪测定钯和钇的相对强度，计算出钯的含量。

4.试剂和材料
4.1 硝酸（HNO3）：纯度为65%~68%。
4.2 氢氟酸（HF）：纯度为40%。
4.3 钇标准溶液：浓度为1000μg/mL。
4.4 钯标准溶液：浓度为1000μg/mL。

5.仪器设备
5.1 ICP光谱仪：分析钯和钇的相对强度。
5.2 电子天平：精度为0.1mg。

6.样品处理
6.1 取样：按照GB/T 38160的规定取样。
6.2 样品溶解：将样品放入烧杯中，加入3mL HNO3和1mL HF，加热至溶解，冷却后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。
6.3 钇标准溶液的制备：取钇标准品，称取适量，用水稀释至1000μg/mL。
6.4 钯标准溶液的制备：取钯标准品，称取适量，用水稀释至1000μg/mL。

7.操作步骤
7.1 样品测定：将样品溶液放入ICP光谱仪中，测定钯和钇的相对强度。
7.2 钇标准溶液测定：将钇标准溶液放入ICP光谱仪中，测定钇的相对强度。
7.3 钯标准溶液测定：将钯标准溶液放入ICP光谱仪中，测定钯的相对强度。
7.4 计算：根据钯和钇的相对强度计算出钯的含量。

8.结果表示
结果应按照GB/T 8170的规定进行数字表示和圆整。

9.精密度和准确度
9.1 精密度：在相同条件下，重复测定同一样品，相对标准偏差不应大于5%。
9.2 准确度：本方法的准确度应符合GB/T 6682的规定。

相关标准：
GB/T 38160 钯合金首饰 钯含量的测定 火花源光谱法
GB/T 20123 钯合金化学分析方法 硫酸铵重量法
GB/T 20124 钯合金化学分析方法 硝酸铵重量法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准