GB/T 11446.6-2013
电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法
发布时间:2013-12-31 实施时间:2014-08-15


一、范围
本标准适用于电子级水中二氧化硅的分光光度测试。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用基本术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11446.1-2013 电子级水中离子的测定方法 第1部分:电导率法
GB/T 11446.2-2013 电子级水中离子的测定方法 第2部分:离子色谱法

三、术语和定义
本标准所用术语和定义见GB/T 601-2002。

四、原理
将电子级水中的二氧化硅与酸反应,生成硅酸,然后用钼酸铵试剂分光光度法测定硅酸的含量。

五、试剂和材料
5.1 试剂
5.1.1 硝酸(HNO3):质量分数为65%。
5.1.2 钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O:干燥至恒定质量,粉末状。
5.1.3 硅酸标准溶液:浓度为100mg/L。
5.1.4 电子级水:符合GB/T 6682-2008规定的一级水。

5.2 材料
5.2.1 玻璃仪器:分光光度计、移液管、烧杯、量筒等。
5.2.2 滤纸:直径为9cm,质量不少于20g/m2。

六、仪器
6.1 分光光度计:选择波长为810nm。
6.2 移液管:容量为1mL、2mL、5mL。
6.3 烧杯:容量为50mL。
6.4 量筒:容量为100mL。

七、分析步骤
7.1 样品处理
取100mL电子级水,加入1mL HNO3,加热至沸腾,使硅酸转化为游离硅酸,冷却至室温,用电子级水定容至100mL,摇匀,过滤。

7.2 标准曲线的制备
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL硅酸标准溶液,分别加入50mL烧杯中,加入1mL HNO3,加热至沸腾,冷却至室温,用电子级水定容至50mL,摇匀,过滤。取各自的滤液,分别用分光光度计测定吸光度值,制成标准曲线。

7.3 测定样品
取经处理的样品10mL,加入50mL烧杯中,加入1mL HNO3,加热至沸腾,冷却至室温,用电子级水定容至50mL,摇匀,过滤。取滤液,用分光光度计测定吸光度值,根据标准曲线计算样品中硅酸的含量。

八、计算
样品中硅酸的含量(mg/L)=(样品吸光度值-空白吸光度值)×标准曲线斜率×1000/10

其中,标准曲线斜率的单位为(mg/L)-1。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 8170-2008的规定。

十、质量控制
10.1 仪器的校准和检验应符合GB/T 11446.1-2013和GB/T 11446.2-2013的规定。
10.2 每批样品应配制标准曲线,并进行质量控制。

相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用基本术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11446.1-2013 电子级水中离子的测定方法 第1部分:电导率法
GB/T 11446.2-2013 电子级水中离子的测定方法 第2部分:离子色谱法