一、范围
本标准规定了铀矿石浓缩物中钍的测定方法,适用于钍含量在0.01%~10%范围内的铀矿石浓缩物。
二、试剂
1. 钍试剂:纯度不低于99.5%。
2. 硝酸:纯度不低于65%。
3. 硫酸:纯度不低于95%。
4. 氢氧化钠:纯度不低于98%。
5. 氯化钠:纯度不低于99.5%。
6. 氯化铵:纯度不低于99.5%。
7. 氯化铵-硝酸混合溶液:氯化铵和硝酸的质量比为1:1,浓度为1mol/L。
三、仪器
1. 分光光度计:可测量波长为400~700nm的光谱。
2. 恒温水浴器:可控制温度在20℃~30℃之间。
3. 电热板:可控制温度在100℃~120℃之间。
四、样品的制备
1. 取样:按照GB/T 11848.1-1989的规定进行取样。
2. 粉碎:将样品粉碎至筛网直径为0.15mm的颗粒。
3. 干燥:将粉碎后的样品在电热板上加热干燥至恒定质量。
4. 精密称量:将干燥后的样品称取0.5g,放入250mL锥形瓶中。
五、操作步骤
1. 加入试剂:向锥形瓶中加入10mL氯化铵-硝酸混合溶液和10mL氢氧化钠溶液,用硝酸将样品完全溶解。
2. 加入试剂:加入10mL氯化铵溶液和10mL氯化钠溶液,用硫酸调节pH值至2.5~3.0。
3. 加入试剂:加入5mL钍试剂,用氯化铵溶液稀释至刻度线。
4. 摇匀:用恒温水浴器将锥形瓶中的溶液恒温30min,摇匀后静置5min。
5. 测量:用分光光度计在520nm处测量溶液的吸光度,以空白试剂为对照。
6. 计算:按照公式计算样品中钍的含量。
六、结果的表示
样品中钍的含量,保留两位小数,单位为百分之一。
七、注意事项
1. 操作过程中应注意安全,避免接触试剂和样品。
2. 操作过程中应注意卫生,避免污染样品。
3. 操作过程中应注意精度,避免误差。
相关标准
GB/T 11848.1-1989 铀矿石浓缩物取样方法
GB/T 11848.2-1989 铀矿石浓缩物中铀的测定 铀试剂光度法
GB/T 11848.3-1989 铀矿石浓缩物中钍的测定 钍试剂分光光度法
GB/T 11848.4-1989 铀矿石浓缩物中钍的测定 钍试剂原子吸收光谱法
GB/T 11848.5-1989 铀矿石浓缩物中钍的测定 钍试剂荧光光度法