一、范围
本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中氮的测定方法。适用于二氧化铀粉末和芯块中氮的测定。

二、方法概述
样品经硝酸-硫酸混合酸溶解，加入硫酸，使硝酸完全分解，加入过量的氯化铵，使氮转化为氯化铵，加入过量的氢氧化钠，使氯化铵转化为氢氧化铵，加入过量的氢氧化钠，使氢氧化铵转化为氢氧化铀，加入过量的氢氧化钠，使氢氧化铀转化为氧化铀，加入过量的氢氧化钠，使氧化铀转化为铀酸钠，加入过量的硝酸，使铀酸钠转化为铀酸，加入过量的硫酸，使铀酸转化为硫酸铀，最后用分光光度法测定硫酸铀的吸光度，计算出样品中氮的含量。

三、仪器和设备
1.分光光度计：波长范围为190~900nm，分辨率为1nm。
2.量筒：100ml。
3.移液管：1ml、5ml。
4.烧杯：100ml。
5.恒温水浴器：可控制温度在95℃±2℃。
6.电热板：可控制温度在200℃±10℃。

四、试剂
1.硝酸：质量分数为65%。
2.硫酸：质量分数为98%。
3.氯化铵：质量分数为99%。
4.氢氧化钠：质量分数为98%。
5.铀酸钠：质量分数为99%。
6.硝酸：质量分数为65%。
7.硫酸：质量分数为98%。
以上试剂均为分析纯。

五、操作步骤
1.样品的制备
将样品粉末或芯块称取0.5g，放入烧杯中，加入5ml硝酸和2ml硫酸，加热至完全溶解，冷却后加入50ml水，用量筒定容至100ml，摇匀，过滤，取滤液10ml作为测定样品。

2.标准曲线的制备
取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml、0.8ml、0.9ml、1.0ml铀酸标准溶液，分别加入10ml水中，用量筒定容至100ml，得到10个不同浓度的标准溶液，分别测定其吸光度，绘制标准曲线。

3.测定样品的吸光度
取10ml测定样品，加入5ml氯化铵溶液和5ml氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入5ml氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入5ml氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入5ml氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入5ml氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入5ml硝酸溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入5ml硫酸溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后用量筒定容至100ml，测定其吸光度。

4.计算结果
根据标准曲线计算出样品中铀的含量，再根据样品中铀的含量和样品的质量计算出样品中氮的含量。

六、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

七、质量控制
1.样品的制备和测定应在同一实验室中进行。
2.每批样品应配制标准曲线，并测定质控样品，以保证测定结果的准确性和可靠性。

相关标准
GB/T 11842-1989 二氧化铀粉末和芯块中氢的测定 气相色谱法
GB/T 11844-1989 二氧化铀粉末和芯块中氧的测定 热重分析法
GB/T 11845-1989 二氧化铀粉末和芯块中碳的测定 热导法
GB/T 11846-1989 二氧化铀粉末和芯块中氯的测定 比色法
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