一、范围
本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中钨的测定方法。
二、方法概述
将样品中的钨与酸化钼酸钠在酸性介质中形成的钨酸盐,用分光光度法测定其吸收光度,计算出钨的含量,从而计算出样品中钨的质量分数。
三、试剂和仪器
1. 试剂
(1)硝酸(HNO3):纯度为1.42g/mL。
(2)氢氟酸(HF):纯度为40%。
(3)酸化钼酸钠(Na2MoO4·2H2O):纯度为99%。
(4)硫酸(H2SO4):纯度为1.84g/mL。
(5)钨标准溶液:浓度为1000μg/mL。
2. 仪器
(1)分光光度计:波长范围为350nm~800nm。
(2)电子天平:分辨率为0.1mg。
四、样品的制备
将样品粉末加入石英坩埚中,加入2mL的HF和4mL的HNO3,加热至样品完全溶解,再加入2mL的H2SO4,继续加热至样品溶液变为无色透明的液体,冷却后加入10mL的水,转移至100mL容量瓶中,用水定容。
五、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL钨标准溶液,分别加入100mL容量瓶中,用水定容,得到6个不同浓度的钨标准溶液,分别测定其吸光度,绘制标准曲线。
2. 样品的测定
取10mL样品溶液,加入100mL容量瓶中,用水定容,测定其吸光度,根据标准曲线计算出样品中钨的含量。
六、计算
样品中钨的质量分数(%)=(样品中钨的质量/样品的质量)×100%
七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
相关标准
GB/T 11846-1989 二氧化铀粉末和芯块中钼的测定 分光光度法
GB/T 11847-1989 二氧化铀粉末和芯块中铀的测定 分光光度法
GB/T 11848-1989 二氧化铀粉末和芯块中钍的测定 分光光度法
GB/T 11849-1989 二氧化铀粉末和芯块中铀、钍、钨、钼的测定 分光光度法
GB/T 11850-1989 二氧化铀粉末和芯块中铀、钍、钨、钼、铀同位素含量的测定 稳定同位素质谱法