一、范围
本标准适用于测定二氧化铀粉末和芯块中磷的含量。

二、方法概述
将样品中的磷与钼酸钠在酸性条件下反应生成钼蓝，然后用分光光度法测定钼蓝的吸光度，根据标准曲线计算出磷的含量。

三、试剂和仪器
1. 试剂
（1）硝酸（HNO3）：纯度为1.42g/mL。
（2）氢氟酸（HF）：纯度为40%。
（3）钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）：纯度为99%。
（4）硫酸（H2SO4）：纯度为1.84g/mL。
（5）磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）：纯度为99%。
（6）硫酸铵（NH4）2SO4：纯度为99%。
（7）硫酸铜（CuSO4·5H2O）：纯度为99%。
（8）硫酸钠（Na2SO4）：纯度为99%。
（9）钼酸铵（NH4）6Mo7O24·4H2O：纯度为99%。
（10）硝酸银（AgNO3）：纯度为99%。
（11）氯化钠（NaCl）：纯度为99%。
（12）去离子水。
2. 仪器
（1）分光光度计：波长范围为350nm~800nm，分辨率为1nm。
（2）电热板。
（3）烧杯、量筒、滴定管、玻璃棒等。

四、样品的制备
将样品粉碎并混匀，取适量样品称入烧杯中，加入5mL的硝酸和1mL的氢氟酸，加热至样品完全溶解，再加入2mL的硝酸和2mL的硫酸，继续加热至样品溶液变为透明的硫酸溶液，冷却后加入50mL的去离子水，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

五、操作步骤
1. 制备标准曲线
（1）取一定量的磷酸二氢钠溶液，加入一定量的硝酸和氢氟酸，加热至溶解，冷却后用去离子水稀释至刻度，得到磷酸二氢钠标准溶液。
（2）取一定量的钼酸钠溶液，加入一定量的硝酸和氢氟酸，加热至溶解，冷却后用去离子水稀释至刻度，得到钼酸钠标准溶液。
（3）取一定量的磷酸二氢钠标准溶液，分别加入不同的钼酸钠标准溶液，按照操作步骤2~6进行测定，得到标准曲线。
2. 取样品
取一定量的样品溶液，按照操作步骤2~6进行测定。
3. 测定
（1）取一定量的样品溶液，加入一定量的硫酸铵、硫酸铜和硫酸钠，加热至沸腾，冷却后用去离子水稀释至刻度，得到样品溶液。
（2）取一定量的样品溶液，加入一定量的钼酸铵溶液，加热至沸腾，冷却后用去离子水稀释至刻度，得到样品溶液。
（3）用分光光度计测定样品溶液的吸光度，根据标准曲线计算出磷的含量。

六、计算
样品中磷的含量（mg/L）=（样品溶液的吸光度-空白溶液的吸光度）×标准曲线中对应的磷含量（mg/L）/样品溶液的体积（L）。

七、质量控制
1. 标准曲线的制备和测定应重复3次，结果的相对标准偏差不得大于5%。
2. 样品的测定应重复3次，结果的相对标准偏差不得大于5%。
3. 每次测定应同时进行空白试验和平行试验。

相关标准
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