一、范围
本标准规定了铀矿石浓缩物中锆的测定方法。适用于铀矿石浓缩物中锆含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1988 分析化学通用术语
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-1987 数字表示法和圆整规则
GB/T 11848.1-1991 铀矿石浓缩物中铀的测定 硫酸钠还原分光光度法
GB/T 11848.2-1991 铀矿石浓缩物中钍的测定 钒酸铵分光光度法
三、仪器和试剂
1.分光光度计:可见分光光度计或紫外分光光度计。
2.比色皿:容量为25mL,精度为0.1mL。
3.移液管:1mL、2mL、5mL。
4.量筒:10mL、25mL。
5.热板:可调温度。
6.试剂:
(1)二甲酚橙指示剂:精密红A(C.I. 14720)。
(2)标准锆溶液:浓度为1000μg/mL。
(3)硝酸:质量分数为65%。
(4)氢氧化钠:质量分数为50%。
(5)乙醇:质量分数为95%。
四、样品的处理
将样品称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL硝酸,加热至完全溶解,冷却后转移至25mL量筒中,用水定容。
五、操作步骤
1.取25mL样品溶液,加入5mL氢氧化钠溶液,用水定容至50mL,混匀。
2.取1mL标准锆溶液,加入25mL比色皿中,用水定容至50mL,混匀。
3.将步骤1中的溶液逐滴加入步骤2中,同时搅拌,直至颜色由橙色变为黄色,记录加入的体积为V1。
4.取25mL样品溶液,按照步骤3的方法进行操作,记录加入的体积为V2。
5.计算样品中锆的质量分数(以ZrO2计):
W(ZrO2)=C×V×1000/m
其中,W(ZrO2)——样品中锆的质量分数(以ZrO2计),%;
C——标准锆溶液的浓度,μg/mL;
V——样品中加入的氢氧化钠溶液的体积,mL;
m——样品的质量,g。
六、结果的表示
样品中锆的质量分数(以ZrO2计),精确到0.0001%。
七、注意事项
1.试剂的纯度应符合实验要求。
2.比色皿应清洗干净,无油污。
3.操作过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
相关标准
GB/T 601-1988 分析化学通用术语
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-1987 数字表示法和圆整规则
GB/T 11848.1-1991 铀矿石浓缩物中铀的测定 硫酸钠还原分光光度法
GB/T 11848.2-1991 铀矿石浓缩物中钍的测定 钒酸铵分光光度法