一、范围
本标准适用于测定二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的含量。
二、引用标准
GB/T 601-1986 试验用玻璃器皿容量的测定
GB/T 602-1986 试验用玻璃器皿容量的检验
GB/T 603-1986 试验用玻璃器皿容量的标定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及实验室环境要求
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
三、原子吸收分光光度法测定
1. 原理
将样品中的锂、钠、钾、铯原子蒸发成原子态,通过原子吸收分光光度法测定其吸收光强度,根据标准曲线计算出其含量。
2. 仪器和设备
原子吸收分光光度计、电炉、石英管、分析天平、移液器、量筒、烧杯等。
3. 试剂和材料
硝酸、氢氧化钠、氢氧化铯、氢氧化钾、氢氧化锂、标准溶液等。
4. 操作步骤
(1)样品的制备:将样品粉末或芯块加入烧杯中,加入适量的硝酸,加热至完全溶解,再加入少量的氢氧化钠,使溶液呈弱碱性。
(2)原子化:将样品溶液转移到石英管中,放入电炉中加热,使样品原子化。
(3)测定:将原子化后的样品溶液通过原子吸收分光光度计测定其吸收光强度,根据标准曲线计算出其含量。
5. 结果计算
计算公式:C=K(A-B)/m
其中,C为样品中锂、钠、钾、铯的含量,mg/L;
K为标准曲线斜率,mg/L;
A为样品吸收光强度;
B为空白吸收光强度;
m为样品质量,g。
6. 精密度和准确度
锂、钠、钾、铯的相对标准偏差不得大于10%。
7. 检出限
锂、钠、钾、铯的检出限分别为0.01、0.02、0.02、0.05mg/L。
四、火焰发射光谱法测定
1. 原理
将样品中的锂、钠、钾、铯原子激发成激发态,通过火焰发射光谱法测定其发射光强度,根据标准曲线计算出其含量。
2. 仪器和设备
火焰发射光谱仪、电炉、石英管、分析天平、移液器、量筒、烧杯等。
3. 试剂和材料
硝酸、氢氧化钠、氢氧化铯、氢氧化钾、氢氧化锂、标准溶液等。
4. 操作步骤
(1)样品的制备:将样品粉末或芯块加入烧杯中,加入适量的硝酸,加热至完全溶解,再加入少量的氢氧化钠,使溶液呈弱碱性。
(2)原子化:将样品溶液转移到石英管中,放入电炉中加热,使样品原子化。
(3)测定:将原子化后的样品溶液通过火焰发射光谱仪测定其发射光强度,根据标准曲线计算出其含量。
5. 结果计算
计算公式:C=K(A-B)/m
其中,C为样品中锂、钠、钾、铯的含量,mg/L;
K为标准曲线斜率,mg/L;
A为样品发射光强度;
B为空白发射光强度;
m为样品质量,g。
6. 精密度和准确度
锂、钠、钾、铯的相对标准偏差不得大于10%。
7. 检出限
锂、钠、钾、铯的检出限分别为0.01、0.02、0.02、0.05mg/L。
相关标准
GB/T 601-1986 试验用玻璃器皿容量的测定
GB/T 602-1986 试验用玻璃器皿容量的检验
GB/T 603-1986 试验用玻璃器皿容量的标定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及实验室环境要求
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用