GB/T 13700-1992
六氟化铀中钼的分光光度法测定
发布时间:1992-09-29 实施时间:1993-08-01


一、范围
本标准适用于六氟化铀中钼的分光光度法测定。

二、引用标准
GB/T 601-1986 分析化学通用术语
GB/T 602-1986 分析化学中常用的基本量和单位
GB/T 603-1986 分析化学中常用的量的表达式和符号
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字字符集的编码和表示

三、仪器和设备
1. 分光光度计:波长范围为200~800nm,分辨率为1nm。
2. 量筒:容量为50mL,误差不超过0.05mL。
3. 称量器:分度值为0.1mg。
4. 滤膜:孔径为0.45μm。

四、试剂
1. 六氟化铀样品。
2. 硝酸:质量分数为65%。
3. 硫酸:质量分数为98%。
4. 钼酸铵:质量分数为0.1%。
5. 硫酸钾:质量分数为10%。
6. 氢氧化钠:质量分数为10%。
7. 氯化钠:质量分数为10%。
8. 硝酸银:质量分数为0.1%。

五、分析步骤
1. 取六氟化铀样品0.5g,加入100mL的硝酸和10mL的硫酸,加热至完全溶解。
2. 将上述溶液转移至量筒中,加水至刻度,摇匀。
3. 取10mL上述溶液,加入50mL的水和1mL的钼酸铵溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min。
4. 冷却至室温,加入1mL的硫酸钾溶液和1mL的氢氧化钠溶液,摇匀。
5. 加入1g的氯化钠,摇匀,离心。
6. 取上清液,用硝酸银溶液滴定至终点,记录用量。
7. 用分光光度计测定上清液的吸光度,计算钼的含量。

六、计算
钼的含量(mg/L)=(V1-V2)×C/10
其中,V1为滴定用硝酸银溶液的体积(mL),V2为空白试验的滴定用硝酸银溶液的体积(mL),C为硝酸银溶液的浓度(mol/L)。

七、质量控制
1. 采用标准物质进行校准。
2. 每个样品应进行3次测定,计算平均值。
3. 每个批次样品应进行平行测定,计算平均值。

八、结果报告
报告钼的含量,保留2位小数。

相关标准
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GB/T 603-1986 分析化学中常用的量的表达式和符号
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